[发明专利]一种立式喷雾热解制备超细粉体的装置和方法

权利要求书

1.一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，使用如下装置，所述装置包括雾化装置(1)、雾化干燥塔(2)和立式管式炉(3)；所述雾化装置(1)设置在雾化干燥塔(2)的顶部；所述雾化干燥塔(2)底部的出口端与立式管式炉(3)顶部的入口端相连接；所述雾化干燥塔(2)的内壁上设有不少于1只微波磁控管(8)或不少于1只波导管引入口；所述波导管引入口通过波导管连接雾化干燥塔(2)外部的微波发生器；所述立式管式炉(3)的出口端处依次连接过滤器(4)、尾气净化装置(6)和尾气循环管道(7)的入口端；所述过滤器(4)的入口端或出口端设有风机(5)；所述尾气循环管道(7)的出口端与载气(9)管道相连；

方法包括以下步骤：

步骤(a)：将金属盐溶解于极性溶剂中配制成前驱体溶液；所述金属盐选自硝酸盐、卤代盐、次氯酸盐、醋酸盐、草酸盐或硫酸盐中的至少一种；

步骤(b)：将步骤(a)中制得的前驱体溶液通过雾化装置(1)制成气溶胶液滴；将所述气溶胶液滴通过50-300℃热载气(9)引入雾化干燥塔(2)内，通过所述微波磁控管(8)或微波发生器的微波辐照进行加热，使雾化后的液滴膨化破碎成微米、亚微米或纳米级气溶胶液滴；

步骤(c)：步骤(b)所得的微米、亚微米或纳米级气溶胶液滴在重力和载气(9)作用下，落入雾化干燥塔(2)下方紧连的立式管式炉(3)中，在300-1000℃条件下处理得到单分散气溶胶颗粒，并在立式管式炉(3)出口处与大量冷却气(10)混合，迅速冷却，使气溶胶颗粒从原来的300-1000℃降到30-60℃，再经过过滤器(4)收集即得到单分散金属单质、合金或金属氧化物超细颗粒，其粒径为10纳米-5微米；所述过滤器(4)为陶瓷过滤器或高分子膜过滤器；所述冷却气(10)为空气、氮气、氢气与氮气的混合气体或氢气与空气的混合气体；所述氢气体积浓度5％；所述载气(9)为空气、氮气、氢气与氮气的混合气体或氢气与空气的混合气体，其中氢气的体积浓度5％；所述步骤(c)中的冷却气(10)的温度为-50-40℃；所述冷却气(10)与立式管式炉(3)出口热气流的流量比为3-100:1；

步骤(d)：通过风机(5)控制流量和过滤器(4)压差，进行膜拦截；所述步骤(c)所得热尾气通过催化剂选择性催化还原其中的氮氧化物为无害的氮气和水并排放；或通过碱液吸收二氧化碳、硫氧化物、醋酸、氯化氢和硫化氢酸性气体，再通过尾气净化装置(6)冷却压缩，除去水分后，通过尾气循环管道(7)循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述步骤(b)中微波磁控管(8)的总功率为30W-600kW，所述每个微波磁控管(8)的功率相等或不等，其空间布置保证雾化干燥器内微波场均匀。

3.根据权利要求1所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述立式管式炉(3)与地面之间的倾斜角为60°-90°。

4.根据权利要求1或2所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述雾化装置(1)的雾化方式为高速离心喷雾雾化、超声雾化或高压气流雾化。

5.根据权利要求4所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述雾化后形成的液滴尺寸为500nm-500μm；所述微波破碎后形成液滴的尺寸为20nm-50μm。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述金属盐选自Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Fe、Co、Ni、Ti、Sn、Sb、Mo、V、W、Mn、Ru、Zr、Ce、Zn或Cr金属的硝酸盐、卤代盐、次氯酸盐、醋酸盐、草酸盐或硫酸盐中的至少一种；金属盐溶液的重量浓度为0.01-40％，其溶剂为高纯水。

7.根据权利要求6所述的一种立式喷雾热解制备超细粉体的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，气溶胶液滴在雾化干燥塔(2)中的停留时间为0.1秒-10分钟，气溶胶液滴在立式管式炉(3)中的停留时间为0.1秒-10分钟。