[发明专利]一种环己基乙烯的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种环己基乙烯的制备方法。本发明提供一种环己基乙烯的制备方法，所述制备方法依次包括Wittig‑Horner反应、氢化反应、还原反应、溴化反应、消除反应。本发明所提供的环己基乙烯的制备方法，采用取代的环己基酮为原料，经过Wittig‑Horner反应、氢化反应、还原反应、溴化反应、和消除反应制备获得目标产物，整个制备路线原料易得、价格低廉，且各反应步骤操作简单、产物易于纯化、收率高，非常适合于大规模生产，具有良好的产业化前景。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种环己基乙烯的制备方法。

背景技术

环己基乙烯类液晶具有高介电常数、高热稳定性、低粘度等优点，在显示类混合液晶领域应用广泛。但是，现有技术中的环己基乙烯类化合物的制备方法普遍存在原料价格贵、生产操作复杂、产物收率和纯度低、纯化步骤复杂等不足。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种环己基乙烯的制备方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种环己基乙烯的制备方法，包括如下步骤：

1)将式VI化合物、磷酰基乙酸三乙酯在碱存在的条件下进行Wittig-Horner反应，以提供化合物V，反应方程式如下：

2)将式V化合物进行氢化反应，以提供式IV化合物，反应方程式如下：

3)将式IV化合物进行还原反应，以提供式III化合物，反应方程式如下：

4)将式III化合物进行溴化反应，以提供式II化合物，反应方程式如下：

5)将式II化合物进行消除反应，以提供式I化合物，反应方程式如下：

其中，R选自C1～C8烷基；

A选自x、y、z各自独立地选自0～4的整数。

在本发明一些实施方式中，x、y各自独立地选自0～2的整数，z＝1、或2。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，式VI化合物与磷酰基乙酸三乙酯的摩尔比为1:1.0～1.5。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述碱选自无机碱和/或有机碱。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，式VI化合物与碱的摩尔比为1:1～1.1。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述Wittig-Horner反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述Wittig-Horner反应的反应溶剂选自有机溶剂。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述Wittig-Horner反应的反应温度为0～15℃。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述有机碱选自醇钠，优选选自甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种的组合。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述无机碱选自氢化钠。

在本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，所述Wittig-Horner反应的反应溶剂选自芳香烃类溶剂，优选选自甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合。

在本发明一些实施方式中，所述步骤2)中，所述氢化反应在催化剂存在的条件下进行。

在本发明一些实施方式中，所述步骤2)中，所述氢化反应的反应压力为0.4～1.2MPa。