[发明专利]一种高比表面积介孔碳材料及其制备方法、应用在审
申请号: | 202011155796.X | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112357902A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 刘建峰;宁锴;王婷;缪克基;尹阳阳 | 申请(专利权)人: | 上海电力大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/90 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 介孔碳 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明提供一种高比表面积介孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将苯酚和甲醛在碱性溶液中溶解搅拌,待调节为中性溶液后在真空环境下除水,得到酚醛树脂混合溶液;步骤2,将表面活性剂溶于酚醛树脂混合溶液中,并加入有机溶剂混合均匀,而后在室温下蒸发后进行热聚合并烘干,得到热解前驱体;步骤3,将热解前驱体在惰性气体下以1~10℃/min的升温速率升温至700~900℃进行焙烧碳化,并保温1h~3h,得到作为氧还原催化剂的高比表面积的介孔碳材料。本发明还提供了一种由高比表面积介孔碳材料的制备方法制备得到的高比表面积介孔碳材料。本发明还提供了一种高比表面积介孔碳材料在燃料电池的阴极氧气还原反应中的应用。
技术领域
本发明属于新能源和新材料应用技术领域,具体涉及一种高比表面积介孔碳材料及其制备方法、应用。
背景技术
燃料电池以其高功率密度、高效率、环保可靠等优点,显示出替代化石燃料的广阔前景,电化学氧还原在这些可再生能源转换系统中起着重要的作用。根据国际纯粹和应用化学联合会的规定,介孔材料的孔径在2nm~50nm之间。介孔碳材料由于具有较高的比表面积、可调的孔道结构等优点而受到广泛关注,而且介孔碳还具有良好的热稳定性、较好的的导电性和较强的吸附能力,是一种良好的氧还原催化剂、吸附剂和催化剂载体。与传统多孔碳相比,介孔碳的孔径要更小,孔道结构要更集中,孔隙率也要更高。同时介孔碳材料的合成较为简便,前驱体易于获得,而且在环保方面还能满足绿色化学的要求。
介孔碳材料是目前材料领域研究的热点,在各个领域也有了一定应用和发展,但是在热稳定性、结构和形貌等方面还是有一定缺陷,还有待进一步探索和研究。随着人们对介孔碳材料性能的要求进一步提升,在介孔碳材料的合成过程中,杂原子的掺入和介孔碳的石墨化是未来的发展方向。在绿色化学的要求下,研究者们还需要发现更多的无毒无害的、绿色环保的碳前驱体和模板剂,从而以最环保的方法合成介孔碳材料。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种高比表面积介孔碳材料及其制备方法、应用。
本发明提供了一种高比表面积介孔碳材料的制备方法,具有这样的特征,包括如下步骤:步骤1,将苯酚和甲醛在碱性溶液中溶解搅拌,待调节为中性溶液后在真空环境下除水,得到酚醛树脂混合溶液;步骤2,将表面活性剂溶于酚醛树脂混合溶液中,并加入有机溶剂混合均匀,而后在室温下蒸发后进行热聚合并烘干,得到热解前驱体;步骤3,将热解前驱体在惰性气体下以1~10℃/min的升温速率升温至700~900℃进行焙烧碳化,并保温1h~3h,得到作为氧还原催化剂并具有高比表面积的介孔碳材料,其中,表面活性剂为F127,有机溶剂为正癸烷。
在本发明提供的高比表面积介孔碳材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤1中,甲醛为37%的甲醛溶液,且苯酚和甲醛的摩尔质量比小于1:1。
在本发明提供的高比表面积介孔碳材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤1包括如下子步骤:步骤1-1,将苯酚在45℃的条件下溶解,加入氢氧化钠和去离子水,搅拌10min,得到混合溶液;步骤1-2,在混合溶液中加入37%的甲醛溶液,在60℃的条件下搅拌1h,得到浅绿色液体,冷却到室温,用1mol/L的HCL溶液将浅绿色液体的PH值调为7,得到中性溶液;步骤1-3,将中性溶液在80~100℃的真空条件下蒸发除去水分,得到酚醛树脂,而后加入99.5%的乙醇溶液,得到20%的酚醛树脂乙醇溶液。
在本发明提供的高比表面积介孔碳材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤1-3中,真空除水是在90℃的真空条件下蒸发除去水分,,且酚醛树脂为热固性酚醛树脂,不需要再进行热固化。
在本发明提供的高比表面积介孔碳材料的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤2中,酚醛树脂混合溶液为20%的酚醛树脂乙醇溶液。
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