[发明专利]一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置在审
申请号: | 202011156085.4 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN114481327A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 姜军;孔金丞;赵鹏;陈少璠;姬荣斌;赵文;袁绶章;蔡春江;赵增林;刘永传;唐清云 | 申请(专利权)人: | 昆明物理研究所 |
主分类号: | C30B29/48 | 分类号: | C30B29/48;C30B28/04 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650221 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 pbn 坩埚 合成 碲锌镉 晶体 方法 装置 | ||
1.一种采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法,其特征在于:
利用PBN坩埚作为载体,在PBN坩埚内进行高温合成,实现碲锌镉多晶体材料的制备;
期间,为了防止高温合成条件下材料发生化学反应导致材料溢出,增加高强度密封盖,并通过温度控制空腔Cd压,防止坩埚炸裂;
合成开始,以一定的起始角度熔化材料,使材料充分发生反应;
待反应充分后,通过设定一定的摇摆角度将材料混合均匀,最终达到形成多晶晶锭的目的。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将原材料碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe放入PBN坩埚内,所述y:0<y<0.2;
(2)用密封盖盖住PBN坩埚;
(3)将PBN坩埚放入石英坩埚内,用石英塞固定住密封盖,在高真空环境下完成烧封;碲锌镉材料所占体积与空腔体积比应该满足V空:V固=1.5~3.5之间;
(4)将封装好的石英坩埚放入合成炉内,并用垫棉填充好缝隙,防止合成炉摇摆时石英坩埚与炉管发生碰撞;
(5)设置合成炉起始状态,当固体材料在高温环境下熔化成液态时,合成炉的倾斜角度α应满足液态材料尽可能接近但不会触碰密封盖的状态;
(6)碲、锌、镉单质发生化合反应的温度在300℃~600℃之间,该阶段设置升温斜率为10℃/h~100℃/h;
(7)当温度升高到900℃以上时,应降低升温速率为5℃/h~10℃/h,直至碲锌镉熔点附近1098℃;
(8)继续升温到1100℃~1130℃;
(9)到达目标温度后,炉体开始缓慢摇摆,摇摆角度为起始角度α~90°;摇摆时间10h,使碲锌镉充分混合均匀;
(10)摇摆结束后,使炉体处于竖直状态,摇摆角度为90°;关闭电源,快速降温形成碲锌镉多晶材料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述碲、锌、镉单质按照化学计量配比Cd1-yZnyTe中y=0.03~0.2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
所述密封盖为高纯石墨、高纯石英和氮化硼中的一种。
5.一种实现如权利要求1至4任一项所述的采用PBN坩埚合成碲锌镉晶体的方法的装置,其特征在于:
包括炉管(10)、石英坩埚(3)、垫棉(6)、石英塞(1)、碲锌镉材料(5)、PBN坩埚(4)、密封盖(2)、合成炉炉体(7)、保温材料(8)及加热炉丝(9);
所述PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内,石英塞(1)同时固定住密封盖(2)合成炉炉体(7),在该合成炉炉体(7)中放入绕制有加热炉丝(9)的炉管(10);
所述加热炉丝(9)设置2段及以上,用于根据工艺要求调节炉体内温场分布;
所述合成炉炉体(7)内填充有保温材料(8);
所述石英坩埚(3)放置于炉管(10)内,该石英坩埚(3)通过垫棉(6)固定在炉管(10)内的合适位置;
所述石英坩埚(3)通过石英塞(1)在高真空环境下进行烧封;碲锌镉材料(5)放置于PBN坩埚(4)内,PBN坩埚(4)上盖有密封盖(2),PBN坩埚(4)放置在石英坩埚(3)内,石英塞(1)同时固定住密封盖(2)。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于:
所述密封盖(2)设置有一个直径5mm~10mm的小孔,用于平衡空腔部分蒸汽压,防止碲锌镉材料合成过程中Cd压过大。
7.根据权利要求5或6所述的装置,其特征在于:
所述合成炉炉体(7)可以对摇摆角度进行控制。
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