[发明专利]一种乙二胺功能化碳量子点的制备方法及其在邻苯二酚检测中的应用有效
申请号: | 202011156270.3 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112251218B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 王薇;杨磊;丁石虎 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/65;G01N21/64 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 马倩倩 |
地址: | 300350*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二胺 功能 量子 制备 方法 及其 邻苯二酚 检测 中的 应用 | ||
1.一种乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将柠檬酸和尿素溶解在乙二醇中,搅拌,加热,过滤,以去离子水为透析外液透析,透析液经冷冻干燥后得到碳量子点粉末;
(2)将步骤(1)中的碳量子点粉末加入到2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲液内,经超声分散后通入氮气;
(3)在0℃ 环境条件下,向步骤(2)的溶液中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和羟基琥珀酰亚胺,持续通入氮气,搅拌;
(4)在氮气氛围下,向0℃ 步骤(3)的溶液中加入叔丁氧羰基乙二胺,再加入氢氧化钠溶液,调节pH,搅拌;
(5)向步骤(4)所得溶液中加入一定量的盐酸,持续搅拌;
(6)向步骤(5)所得溶液中加入碳酸氢钠粉末,调节溶液pH,以去离子水为透析外液透析;
(7)将步骤(6)所得透析液冷冻干燥后获得乙二胺功能化碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述柠檬酸、尿素和乙二醇的摩尔比为1:(1~3):(40~80);加热温度为120~240 ℃,加热时长为2~24 h;过滤所用滤膜直径为0.1~0.5 μm,透析所用透析外液去离子水量为800~1500mL;透析时长为2~72 h;更换透析外液时长为每24 h更换2~4次,冷冻干燥时长为12~48 h。
3.根据权利要求2所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述柠檬酸、尿素和乙二醇的摩尔比为1:(1.5~2.5):(50~60);加热时长为8~16 h;透析时长为12~48 h。
4.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的碳量子点粉末质量与2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲液体积比为1 mg:(0.5~2.0) mL。
5.根据权利要求4所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:乙磺酸缓冲液pH值为6,超声时长为5~60 min,通入氮气时长为10~60 min。
6.根根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和羟基琥珀酰亚胺与步骤(2)中所用碳量子点粉末质量比为(2~5):(0.2~10):1, 搅拌时长为2~24 h。
7.根根据权利要求6所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(3)中, 搅拌时长为8~16 h。
8.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,加入叔丁氧羰基乙二胺的体积与步骤(2)中碳量子点的质量比为(5~10)μL:1 mg,氢氧化钠溶液加入量取决于溶液pH,当溶液pH为7.2~7.8时停止加入氢氧化钠溶液,搅拌时长为2~48h。
9.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,加入1 M盐酸的体积与步骤(2)中碳量子点的质量比为(0.2~1) mL:1 mg,搅拌时长1~6 h。
10.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,加入碳酸氢钠粉末量调节pH为6,透析外液所用去离子水量为800~1600 mL,透析时长为2~72 h。
11.根据权利要求10所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,透析时长为12~48 h。
12.根据权利要求1所述的乙二胺功能化碳量子点的制备方法,其特征在于:步骤(7)所述的冷冻干燥时长为12~48 h。
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