[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪的合成方法与合成装置，该合成方法中采用全氟磺酸树脂作为酸催化剂，是一种新型催化材料，与传统的液态酸相比较，具有容易与液相反应体系分离，催化活性高、不腐蚀反应设备的优点；该合成方法中通过使用合成装置进行合成3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪，该合成装置包括安装台、脱溶机构、合成罐、接料斗、收集箱、驱动电机、加料管、减压管，该合成装置通过脱溶机构进行减压脱溶，充分除去水和乙酸，然后将水和乙酸气体冷凝后回收，可以循环使用，降低了生产成本，且通过该合成装置制备得到的一种3‑甲基‑4‑硝基亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪品质高。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置。

背景技术

噻虫嗪一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，噻虫嗪对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪是噻虫嗪一个重要的中间体，3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪合成主要是由甲基硝基胍和多聚甲醛经环化反应合成，一般反应常用溶剂为乙酸，酸催化剂为盐酸、磷酸、浓硫酸、对甲基苯磺酸等。

这类酸催化剂在反应完后通常不易与反应液分离，须用碱中和，日积月累产生大量盐，而这些盐很难进一步处理变成可利用物质，因而产生大量固废，提高了生产成本，而且大量固废的产生也与环境保护宗旨相违背，不符合当下绿色安全发展理念。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法与合成装置：通过将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管加入至合成罐的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃，启动驱动电机，驱动电机运转带动联动轴转动，通过连接杆带动螺旋搅拌叶旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂，待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵，抽真空泵运转使得合成罐中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口进入冷凝管中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口排出至回收罐中收集，待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，解决了现有的酸催化剂在反应完后通常不易与反应液分离，易于产生大量固废，提高了生产成本，而且大量固废的产生易于污染环境的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，包括以下步骤：

步骤一：将水、乙酸、多聚甲醛从合成装置的加料管加入至合成罐的内腔中，升温至50℃后，加入甲基硝基胍，继续升温至70℃；

步骤二：启动驱动电机，驱动电机运转带动联动轴转动，通过连接杆带动螺旋搅拌叶旋转，将水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍进行搅拌，直至固体完全溶解后，投入酸催化剂，然后在温度为70-90℃的条件下搅拌反应8-12h，取样分析，待反应完全后，趁热过滤出酸催化剂；

步骤三：待滤液降温至40-50℃，启动抽真空泵，抽真空泵运转使得合成罐中的压力降低，进行减压脱溶，脱溶后继续减压干燥，水以及乙酸形成气体，经过进气口进入冷凝管中，气体经过冷凝水降温冷凝成液态，经过回流口排出至回收罐中收集；

步骤四：待水以及乙酸完全排除，得到该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪，该3-甲基-4-硝基亚胺基-1,3,5-噁二嗪从接料斗排出至收集箱中收集。