[发明专利]一种超纯三氯化铁的生产方法

说明书

本发明公开了一种超纯三氯化铁的生产方法，包括将含铁氯化物加入单质铁中进行反应，过滤得到氯化亚铁，将氯化亚铁氧化成三氯化铁；将三氯化铁和单质铁进行反应，过滤得到超纯氯化亚铁溶液，经氧化得到超纯三氯化铁；若所得超纯三氯化铁不能满足要求时可多次重复化铁和氧化工艺，使产品符合特定要求。本发明生产原料经济易得、工艺简单、设备投资少，生产安全性高。利用本发明工艺生产出的三氯化铁同时具有低酸度、低杂质、高含量等优点，产品可应用于饮用水处理、医药中间体、分析测试、精密蚀刻等领域。

技术领域

本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种超纯三氯化铁的生产方法。

背景技术

三氯化铁是一种很重要的铁盐，主要用于金属蚀刻、污水处理、印染滚筒刻花、电子工业线路板，建筑工业用于制备混凝土，无机工业用作制造其他铁盐和墨水，染料工业用作印地科素染料染色时的氧化剂，有机工业用作催化剂、氧化剂和氯化剂等等。

对纯度要求高的三氯化铁主要应用于饮用水处理、医药中间体、分析测试、精密蚀刻等领域。各个国家和行业根据用途不同对三氯化铁的纯度要求不同，分别提出了不同的指标要求。常规的使用高纯铁加工业合成盐酸生产高纯度的三氯化铁存在生产成本极高，利润微薄，且产生大量易燃易爆的氢气，存在很大的安全隐患，限制了该工艺的实际生产应用。

CN 110002509 A中公开了一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用。该发明利用铁萃取剂对三价铁萃取特性以达到提纯的目的，提纯效果较好，但由于必须严格控制酸度才能保证铁萃取剂对铁元素的萃取单一性，否则三氯化铁中各种重金属杂质含量偏高，且反萃时需要用稀酸，容易导致三氯化铁产品中酸度超标。

CN 103183390 A中公开了一种高纯度三氯化铁生产工艺。该发明以工业级无水三氯化铁作为原料，溶解于水中，控制浓度在55～58％范围内，冷却结晶，析出的三氯化铁晶体，铅、钠、镉元素的含量在20ppm以下，铜、锰、镍元素的含量在50ppm以内，仅仅能达到电子行业的需求，与超纯三氯化铁很多指标低于1ppm的要求相差甚远。

CN 110902727A中公开了一种医药级三氯化铁晶体的生产工艺。该发明通过优选原材料，采用重结晶氯化亚铁和结晶三氯化铁相结合以提高产品的纯度。该工艺所得三氯化铁晶体纯度很高，能稳定达到国内外医药级三氯化铁的标准，也能达到纯度要求相对较低的试剂级三氯化铁晶体，但由于纯度要求高生产成本相对较高。

提高三氯化铁浓度的方法主要有蒸发浓缩、添加无水或六水三氯化铁、添加固体氯化亚铁后氧化成三氯化铁这四种工艺。产品要求低酸度时，通过蒸发浓缩工艺提高浓度时容易出现三氯化铁水解成氢氧化铁，影响产品的品质和使用；采用添加固体氯化亚铁提浓的方式，由于固体氯化亚铁容易被氧化成三氯化铁，溶于低酸度溶液时，也会出现三氯化铁水解，压滤工序并不能有效去除水解产物；添加氯酸钠或双氧水降低酸度均会引入杂质。

常用的降低溶液体系中重金属杂质的方法有两种：添加硫化物形成不溶的金属硫化物、添加如氢氧化钠或氨水等碱性物质使金属形成氢氧化物沉淀。这两种方法均使体系溶液引入杂质，不利于产品的提纯。

饮用水处理、医药中间体、分析测试、精密蚀刻等领域使用的三氯化铁均要求低酸度、高纯度，因此需要开发一种低成本、低酸度、高纯度、高浓度三氯化铁的生产方法，以满足市场对高端三氯化铁需求。

发明内容

本发明的目的是利用含铁氯化物作为原料生产低酸度的三氯化铁并提高三氯化铁的浓度和纯度，提供一种安全、经济、高效的生产工艺，使产品指标能满足饮用水级、医药级、试剂级或精密蚀刻剂的要求。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种超纯三氯化铁的生产方法，包括以下步骤：

S1将含铁氯化物液体加入单质铁中进行反应，过滤，得到氯化亚铁溶液；

S2将氯化亚铁溶液氧化成三氯化铁溶液；