[发明专利]一种以1-溴代金刚烷为起始原料制备1,3-金刚烷二醇的方法

权利要求书

1.一种以1-溴代金刚烷为起始原料制备1,3-金刚烷二醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)界面硝化反应：将1-溴代金刚烷溶解于有机溶剂中后加入浓硫酸搅拌，再加入硝酸进行硝化反应，得有机溶液相；

(2)界面水解反应：将得到的有机溶液相与强碱的水溶液混合，进行水解反应，即得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-溴代金刚烷与有机溶剂的质量比为1:4～8。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为脂肪烃溶剂、芳香烃溶剂、脂类溶剂；

进一步地，所述脂肪烃溶剂包括庚烷、辛烷、三甲基戊烷、三甲基己烷；所述芳香烃溶剂包括甲苯、二甲苯；所述脂类溶剂包括乙酸异丁酯、乙酸-2-乙基丁酯；优选为乙酸异丁酯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂的沸点≥75℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的速度为能使有机溶液相和酸液相均分散成细小液滴相互充分混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸浓度≥95％，优选95％；所述硫酸浓度≥92％，优选为98％；

进一步地，所述硝酸与1-溴代金刚烷的摩尔比为1.2～1.5:1；

进一步地，所述浓硫酸与硝酸的质量比为10～12:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；

进一步地，所述强碱的水溶液质量浓度为10％～15％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱的投加量为使反应终点的pH值≥12。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝化反应的温度为20℃～30℃，反应时间为3h～4h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应的温度为60℃～70℃，反应时间为0.5h～1.5h。