[发明专利]适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法。该检测方法包括：称取塑化剂对照品用有机溶剂溶解配制对照样品溶液，采用气相色谱质谱联用仪检测并制作标准曲线；称取待检测的乙酯型或甘油酯类型鱼油产品，加入有机溶剂溶解稀释、混匀、离心，取上清液注入高效液相色谱仪，收集特定时间段的流出液，氮气吹干，采用有机溶剂溶解得到检测溶液，量取1μL检测溶液注入气相色谱质谱联用仪检测；根据标准曲线峰面积比值进行定量计算，得出待检测的乙酯型或甘油酯类型鱼油产品中塑化剂的含量。本发明的技术方案可对所有甘油三酯和乙酯型鱼油成品、包括半成品、废弃料等进行邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测，操作简单，准确度好。

技术领域

本发明涉及植物油脂和动物油脂分离技术领域，具体而言，涉及一种适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法。

背景技术

目前食品中邻苯二甲酸酯的测定法(GB5009.271-2016)采用对照品内标法或外标法，通过气相色谱-质谱法进行检测。该检测方法仅适用于甘油酯型油脂类样品，采用正己烷和乙腈溶解提取油脂中塑化剂，加多种适宜溶剂超声离心提取，再经固相萃取柱SPE小柱净化提取邻苯二甲酸酯类物质后进行GC-MS分析检测；但乙酯型鱼油溶于乙腈，无法通过萃取来使塑化剂从鱼油中提取分离上清液。该法不适用乙酯型鱼油产品。

因此，亟需开发一种可同时检测乙酯型和甘油适用乙酯型鱼油的测定法。

发明内容

本发明旨在提供一种适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法，以解决现有技术中没有适合可同时检测两种酯类型鱼油产品塑化剂的测定方法的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种适用于乙酯型和甘油酯类型鱼油产品塑化剂的检测方法。该检测方法包括以下步骤：称取塑化剂对照品用有机溶剂溶解配制对照样品溶液，采用气相色谱质谱联用仪检测并制作标准曲线；称取待检测的乙酯型或甘油酯类型鱼油产品，加入有机溶剂溶解稀释、混匀、离心，取上清液注入高效液相色谱仪，收集特定时间段的流出液，氮气吹干，采用有机溶剂溶解得到检测溶液，量取1μL检测溶液注入气相色谱质谱联用仪检测；根据标准曲线峰面积比值进行定量计算，得出待检测的乙酯型或甘油酯类型鱼油产品中塑化剂的含量；其中，有机溶剂为选自由正己烷、环己烷、正庚烷和异辛烷组成的组中的一种或多种任意组合和配比浓度。

进一步地，高效液相色谱仪所用的流动相A为正己烷、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正戊烷、异戊烷、环己烷、异辛烷、三甲基戊烷、环戊烷或庚烷；高效液相色谱仪所用的流动相B为选自由正己烷、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正戊烷、异戊烷、环己烷、异辛烷、三甲基戊烷、环戊烷、庚烷、异丙醇、甲醇、乙醇、丁醇、乙腈、四氢呋喃、甲基异丁酮、乙酸丁酯和二氯甲烷组成的组中的一种或多种任意组合和配比浓度混合而成的混合液。

进一步地，流动相A为正己烷，流动相B为正己烷/乙醇/异丙醇＝20/5/1。

进一步地，高效液相色谱仪的液相流速为1.0～3.0ml/min。

进一步地，高效液相色谱的流动相比例和流动相时间如下表：