[发明专利]一种环氧化合物的制备方法有效
申请号: | 202011158275.X | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112250643B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 门永彪;马敏;解淑民;纪珲;赵伟男;杨灿;郑虓 | 申请(专利权)人: | 北京水木滨华科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/19 | 分类号: | C07D301/19;C07D303/04 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 谢怡婷 |
地址: | 100192 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 方法 | ||
1.一种环氧化合物的制备方法,其中,所述制备方法包括如下步骤:
将溶剂、含有不饱和双键的化合物、叔丁基过氧化氢和催化剂混合;其中,所述含有不饱和双键的化合物和氧化剂叔丁基过氧化氢的摩尔比为1.5-6.0:1;溶剂、含有不饱和双键的化合物、叔丁基过氧化氢和催化剂混合形成的混合体系中,叔丁基过氧化氢的浓度为20-50wt%;
在3级升温的条件下进行反应,其中,在反应0-10min内,选用120-125℃的反应温度进行第1级反应;在反应10-20min内,选用125-130℃且高于前一段的反应温度进行第2级反应;在反应20-30min内,选用130-135℃且高于前一段的反应温度进行第3级反应;制备得到含环氧化合物和副产物的物料;
分离上述方法制备得到的含环氧化合物和副产物的物料,其中,精馏分离出环氧化合物,然后浓缩采出部分副产物,使得剩余料液中叔丁基过氧化氢浓度为5-10wt%;将剩余物料于130-135℃再次进行反应,完成第二阶段反应;
所述含有不饱和双键的化合物选自烯烃、卤代烯烃、含有不饱和双键的酸中的至少一种;
所述烯烃选自丙烯、1-丁烯、2-丁烯、异丁烯和环己烯中的至少一种;
所述卤代烯烃选自卤代丙烯、卤代丁烯和卤代环己烯中的至少一种;
所述含有不饱和双键的酸选自丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述溶剂选自叔丁醇、乙腈、甲醇或乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述催化剂的加入量为100-1000ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第二阶段反应的反应时间为30分钟。
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