[发明专利]一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用

说明书

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用。本发明的制备过程中，创造性的采用了两段式产品陈化方法，以模数为2～4的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过酸碱同滴理制备而得。本发明提供的一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法，制得的二氧化硅粒径均一，具有较高的吸油值和比表面积，并且pH在5.0～7.0之间，能有效提高洗衣粉配方的稳定性，可作为洗涤助剂添加于洗衣粉中，显著提高洗衣粉的去污能力和抗结助流效果，满足人们的生活需求，具有良好的市场前景。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法。

背景技术

随着国家对环保问题的重视，以三聚磷酸钠为助剂的洗衣粉由于易造成水体富营养化问题，早晨环境污染而逐渐退出市场，4A沸石作为洗衣粉中助流、抗结块的助剂，逐渐在普通洗衣粉中得到广泛使用。然而在高效、节能、浓缩、环保的浓缩洗衣粉配方中，4A沸石的分散能力弱，水溶性差，作为助剂的效果差。因此，急需开发一种更好的助剂配合浓缩洗衣粉配方。

沉淀法二氧化硅作为一种无定型多孔物质，具有较高吸油值和较大的比表面积，是良好的吸附剂。二氧化硅作为增效助剂，其本身具有较强的去污能力，还可以与其他表面活性剂协同作用，洗涤效果理想，但是现有的沉淀法洗衣粉用二氧化硅有以下问题：

(1)制备工艺复杂，成本高；

(2)吸附性好的二氧化硅流动性差。

现有技术中多采用凝胶沉淀法制备吸油值较高的二氧化硅，但是采用该方法制备的二氧化硅，吸油值较高的时候比表面积偏低，比表面积较高时吸油值偏低，无法制备吸油值和比表面积均高的产品。如中国专利CN110395740B公开了一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法，包括：S1、往反应釜中加入水，搅拌下加入硫酸溶液，加热，滴加硅酸钠溶液至pH值为3.5～4.5，然后同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液进行并流中和反应，控制pH值为3.0～5.0，硅酸钠溶液滴加完毕的同时，停止加入硫酸溶液，再搅拌；S2、继续添加硅酸钠溶液，pH值为7.0～8.0时，停止滴加硅酸钠溶液，熟化；S3、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤，通过喷雾干燥处理后即得到二氧化硅。该发明采用凝胶法制备制备沉淀法洗衣粉用二氧化硅，其制备的二氧化硅吸油值小于300mL/100g，比表面积小于400m²/g，仍然存在比表面积、吸油值仍然偏低等问题，并且产品的pH值偏高，会大大影响洗衣粉配方稳定性。另外，由于产品制备时终点pH值7.0-8.0，产品洗涤干燥后成品pH值过高，会影响洗衣粉配方的稳定性。

因此，有必要提供一种高比表面积、高吸油值的二氧化硅及其制备方法，以满足在洗衣粉中的良好应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法。本发明提供的一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法，制得的二氧化硅粒径均一，具有较高的吸油值和比表面积，并且pH在5.0～7.0之间，能有效提高洗衣粉配方的稳定性，可作为洗涤助剂添加于洗衣粉中，显著提高洗衣粉的去污能力和抗结助流效果，满足人们的生活需求，具有良好的市场前景。

本发明制得的比表面积高吸油值二氧化硅是以模数为2～4的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过酸碱同滴理制备而得。具体工艺流程如下：

一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

S1、将模数为2～4的硅酸钠加水稀释溶解陈化5～8h，然后加水稀释配置成浓度为0.3～0.8mol/L的硅酸钠溶液；

S2、向反应罐中加入8m³水，升温至80～90℃，并保持整个反应过程温度均维持在80～90℃，然后在搅拌下滴加入硫酸溶液至pH值为3.0～4.5，再同时滴加步骤S1所得的硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应过程pH为3.0～4.5；