[发明专利]一种PMMA餐具吸附的橄榄油质量定量方法

说明书

本发明涉及一种PMMA餐具吸附的橄榄油质量定量方法，包括以下步骤：S1:标准溶液的配制：S1.1:内标溶液的配置；S1.2:橄榄油标准储备液的配置；S2:迁移试验；S3:被试样吸收橄榄油的测定，包括以下步骤：S3.1溶解/沉淀法萃取：向烧瓶中加入内标溶液和迁移试验后的PMMA餐具样品，并加入四氢呋喃，连接冷凝器，煮沸回流30min，通过冷凝器加入正己烷，回流5min；冷却至室温，转移到离心管中用正已烷洗涤烧瓶，合并洗涤液到离心管中，离心后取上清液旋蒸至干；S3.2橄榄油甲酯化；S3.3气相色谱测定。本发明将萃取时间由原来的2天缩短为1h，显著提高检测效率；减少试验设备投入，显著降低检测成本的效果。

技术领域

本发明涉及化工检测技术领域，尤其是涉及一种PMMA餐具吸附的橄榄油质量定量方法。

背景技术

食品接触材料及制品在橄榄油中总迁移量的测定，需要准确获知试样在迁移试验中吸附的橄榄油的质量，用于计算总迁移量检测结果。现有的技术方法，对试样吸附的橄榄油进行提取时，采用索氏提取器，回流7h～8h，且至少需要进行两次提取，提取完成后，旋干转换溶剂后，进行皂化和甲酯化，对脂肪酸甲酯采用GC-FID进行测定，所用的标准曲线是由迁移试验所用橄榄油同步进行皂化和甲酯化后上机测试。

现有的检测技术存在以下几个方面的缺陷和不足：

1、耗费时间长，效率低，试样吸附的橄榄油萃取时间至少长，效率低，萃取两次至少需要2天时间；橄榄油标准曲线制作时，需要称取2-200mg橄榄油来制作标准曲线，称量质量低于10mg时，称量难度大，耗费时间长。2、检测成本高。索氏提取法需要配备索氏提取器、水浴锅、低温冷凝设备等配套试验设备，设备成本高。且索氏提取需要用到沸点较低的正戊烷、乙醚等溶剂，在回流过程中，溶剂不断挥发损失；3、萃取设备占地面积大，不利于批量化检测。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种工作效率较高的PMMA餐具吸附的橄榄油质量定量方法。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种PMMA餐具吸附的橄榄油质量定量方法，包括以下步骤：

S1:标准溶液的配制，包括以下步骤：

S1.1:内标溶液的配置：将十七烷酸甘油三酯置于烧杯中，加入环己烷溶解后，移入容量瓶中，用环己烷洗涤烧杯，洗涤液合并入容量瓶中，用环己烷定容，目标浓度为2.0mg/mL；

S1.2:橄榄油标准储备液的配置：称取迁移试验所得空白橄榄油于烧杯中，加入正庚烷溶解后，移入容量瓶中，用正庚烷洗涤烧杯，洗涤液合并入容量瓶中，用正庚烷定容，目标浓度为100mg/mL；

S2:迁移试验：向PMMA餐具中加入提前预热到70℃的橄榄油，添加到距口沿下面1cm 的位置，将PMMA餐具放入温度稳定在70℃的烘箱中，放置2h后取出，弃去橄榄油；

S3:被试样吸收橄榄油的测定，包括以下步骤：

S3.1溶解/沉淀法萃取：向烧瓶中加入内标溶液和迁移试验后的PMMA餐具样品，并加入四氢呋喃，连接冷凝器，煮沸回流30min，；通过冷凝器加入正己烷，回流5min；冷却至室温，转移到离心管中用正已烷洗涤烧瓶，合并洗涤液到离心管中，离心后取上清液旋蒸至干；

S3.2橄榄油甲酯化：用正庚烷将残渣溶解或完全分散，向烧瓶中加入氢氧化钾-甲醇溶液，连接冷凝器，煮沸回流10min；通过冷凝器加入三氟化硼甲醇溶液，回流2min；冷却至室温，向烧瓶中加入饱和硫酸钠溶液，充分振荡，静置，分层后取上层正庚烷溶液经有机微孔滤膜过滤，得到待测试液；