[发明专利]一种7-氯-1-萘醛的合成方法在审
申请号: | 202011160798.8 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112125790A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 史建云;刘超 | 申请(专利权)人: | 埃法姆药物研发(宁夏)有限公司 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/55 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 751908 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种7‑氯‑1‑萘醛的合成方法。本发明以化合物A作为基础原料,通过五步操作合成了7‑氯‑1‑萘醛,首次提供了一种7‑氯‑1‑萘醛的合成方法,为7‑氯‑1‑萘醛的合成方法提供了合成路线,并且设计合理,且操作简单,易于控制,同时产物收率较高。
技术领域
本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种7-氯-1-萘醛的合成方法。
背景技术
化合物7-氯-1-萘醛及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前7-氯-1-萘醛的合成方法鲜有文献报道。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率适合,适合工业化生产的合成方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对上述所述的问题,提供一种7-氯-1-萘醛的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种7-氯-1-萘醛的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
(1)将化合物A、二氯甲烷放入反应器,氮气保护,冷却,加入三氯化铝,搅拌,调温,加入乙酰氯,保温反应,即得化合物B
;
(2)将化合物B、乙醇加入反应器中搅拌均匀,加入次氯酸钠溶液,搅拌反应,即得化合物C
;
(3)将化合物C、浓硫酸及甲醇加入到反应器中混合,加热,反应,即得化合物D
;
(4)将化合物D溶解在四氢呋喃中,降温,加入氢化铝锂,搅拌反应,即得化合物E
;
(5)将化合物E溶解在氯仿中,加入二氧化锰,加热,搅拌反应,即得化合物F,即为7-氯-1-萘醛
。
优选地,所述步骤(1)中化合物A、二氯甲烷的固液g/mL比为1:10,化合物A、乙酰氯及三氯化铝的质量比为2:1:4~6。
优选地,所述步骤(2)中化合物B、次氯酸钠溶液的固液g/mL比为1:8~9,次氯酸钠溶液与乙醇的体积比为1:1。
优选地,所述步骤(3)中化合物C、浓硫酸的质量比为4~5:3~4,化合物C、甲醇的固液g/mL比为1:10。
优选地,所述步骤(4)中化合物D、氢化铝锂的质量比为4:1~2,化合物D、四氢呋喃的固液g/mL比为1:12。
优选地,所述步骤(5)中化合物E、二氧化锰的质量比为1:4~5,化合物E、氯仿的固液g/mL比为1:35。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明首次提供了一种7-氯-1-萘醛的合成方法,为7-氯-1-萘醛的合成方法提供了合成路线;
(2)本发明提供的7-氯-1-萘醛的合成方法路线简短,设计合理,且操作简单,易于控制;
(3)本发明所得到的产物收率较高。
具体实施方式
一种7-氯-1-萘醛的合成方法,该合成方法包括如下步骤:
(1)按照化合物A、二氯甲烷的固液g/mL比为1:10,化合物A、乙酰氯及三氯化铝的质量比为2:1:4~6,进行取料,将化合物A、二氯甲烷放入反应器,氮气保护,冷却至0℃,加入三氯化铝,搅拌1~2h,调温至0~5℃,加入乙酰氯,保温反应2~3h,即得化合物B;
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