[发明专利]一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法

说明书

本发明提供了一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法，用以解决现有技术中检漏系统校准时漏率不稳定、存在泄漏的问题。所述基于石墨烯的标准漏孔包括气源室、渗氦组件和金属刀口法兰，渗氦组件包括渗透部和固定部，气源室与渗透部一侧连通，渗透部另一侧与待校准检漏系统的真空室连通，且两侧连通处均通过金属刀口法兰密封；渗透部依次由垂直于固定部的压力侧石英玻璃、铜箔、石墨烯薄膜和真空侧石英玻璃贴合组成；石墨烯薄膜为多孔或有缺陷的石墨烯；铜箔的压力侧贴合有石墨烯薄膜，真空侧具有化学腐蚀形成的通孔。本发明消除了漏孔的气体泄漏，提高了漏率的稳定性；且漏率达10^‑14Pa·m³/s，提高了质谱检漏的校准准确度和精度。

技术领域

本发明属于真空检测领域，具体涉及一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法。

背景技术

质谱检漏技术是微电子元器件密封测试中应用最广泛的一种高灵敏度、超高灵敏度检漏技术，质谱检漏仪及质谱检漏系统具有检漏灵敏度高但长期稳定性差的特点。质谱检漏方法的漏率测量结果，不仅与硬件设备的技术指标有关，还与真空度、环境本底、真空系统的分流比和设备运行状态等因素有关。因此，采用质谱检漏方法对产品进行定量检漏，在每个产品的每次检漏过程中都要用标准漏孔对检漏系统进行校准，从而获得被测产品的准确漏率值。对于真空检漏系统，为了避免系统的线性误差给检漏结果带来的影响，要求标准漏孔的漏率与被测漏率大小相当。

目前，常用的金属压扁型标准漏孔和玻璃-铂丝型标准漏孔，其最优漏孔极限值比现有的超灵敏度检漏技术的检测极限大三个量级，造成了测试结果无法校准，直接影响到了微电子器件的可靠性。因此，基于石墨烯或氧化石墨烯的气体渗透和分离研究，出现了利用石墨烯或氧化石墨烯的缺陷制作的标准漏孔。当通过人工干预，去除掉石墨烯薄膜上部分原子时，就形成了具有缺陷的石墨烯薄膜或者多孔状的石墨烯薄膜，石墨烯薄膜由于存在分子尺度的孔隙，气体通过石墨烯薄膜时，因为尺寸歧视效应，仅能允许分子直径小于石墨烯孔隙的气体以一定的速率通过，实现了气体渗透率大小的控制；同时，石墨烯具有较大的承压能力，有效减小仪器校准时的误差。

但是，现有技术中，石墨烯标准漏孔的制备工艺复杂，无法实现批量化生产；同时由于石墨烯缺陷制备过程中对薄膜本身的影响，所制备的石墨烯标准漏孔密封性较差，漏率不稳定。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明旨在提供一种基于石墨烯的标准漏孔及制备方法，所述标准漏孔以石墨烯薄膜作为核心渗透元件，石墨烯覆盖在铜箔上，铜箔粘贴在石英玻璃上，石英玻璃和可伐合金连接在一起，通过钴的加入降低可伐合金膨胀系数，适合于和石英玻璃作匹配封接；封接时表面生成有氧化钴的氧化层，确保石英、铜箔和可伐合金之间的良好密封，实现极小且稳定的漏率，提高质谱检漏的校准准确度和精度。

为了实现上述目的，本发明实施例采用如下技术方案：

第一方面，本发明实施例提供了一种基于石墨烯的标准漏孔，所述基于石墨烯的标准漏孔，包括气源室、压力侧金属刀口法兰、渗氦组件和真空侧金属刀口法兰；其中，

所述渗氦组件包括渗透部和固定部，压力侧金属刀口法兰和真空侧金属刀口法兰分别位于所述渗氦组件的两侧，与固定部密封连接；

所述气源室与渗氦组件的渗透部一侧连通，连通处通过压力侧金属刀口法兰密封；所述渗氦组件的渗透部另一侧与待校准检漏系统的真空室连通，连通处通过真空侧金属刀口法兰密封；

所述渗氦组件的渗透部依次由垂直于固定部的压力侧石英玻璃、铜箔、石墨烯薄膜和真空侧石英玻璃贴合组成；所述石墨烯薄膜为多孔石墨烯或有缺陷的石墨烯；铜箔的压力侧贴合有石墨烯薄膜，真空侧具有化学腐蚀形成的通孔。

上述方案中，所述渗氦组件的固定部为可伐合金，设置在渗透部的两端并对渗透部的两端进行密封。

上述方案中，所述可伐合金为铁、镍、钴的合金，膨胀系数与石英玻璃膨胀系数差异小于阈值。