[发明专利]一种用于甲烷吸附的石油焦基活性炭及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011161984.3 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN114477173B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 李杰;张舒冬;张信伟;刘全杰;宋永一 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B32/33 | 分类号: | C01B32/33;C01B32/348;C01B32/378;C01B32/354;B01D53/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甲烷 吸附 石油焦 活性炭 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于甲烷吸附的石油焦基活性炭的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)将石油焦、活化剂混合,混合均匀后活化;
(2)对步骤(1)活化后的物料进行酸处理,酸处理后洗涤至中性,然后干燥;
(3)步骤(2)干燥后的物料在300-420℃进行焙烧处理,焙烧处理结束后浸渍含有金属离子的溶液;
(4)步骤(3)浸渍结束后经干燥、焙烧制得用于甲烷吸附的石油焦基活性炭,所述焙烧温度控制在450℃以上;
步骤(1)中所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的一种或几种;所述活化温度为300~800℃,活化时间为5~120min;石油焦、活化剂的质量比为1:1~5;
步骤(2)中所述的酸处理为采用酸性溶液浸渍步骤(1)活化后的物料,所述酸性溶液的pH值为4.5-6.5,浸渍时间为10-100min;
步骤(3)中所述金属离子包括Ni、Fe、Mg、Co、Zr、Re、Hf、Ce、La、Th、Ru、Pt和Pd中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述活化剂为氢氧化钾,石油焦、活化剂的质量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述活化过程为:将石油焦研磨至粉状,升温至活化温度,活化完成后降至室温进行后续处理。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述金属离子为Ni、Fe中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的焙烧温度为300-400℃,焙烧时间为2~10h。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的焙烧时间为4~8h。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述焙烧在惰性气氛下进行或者在真空条件下进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浸渍采用等体积浸渍或者过体积浸渍,浸渍时间为60-240min,金属离子的浸渍负载量以氧化物计不高于最终用于甲烷吸附的石油焦基活性炭总质量的2%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的浸渍采用过体积浸渍,金属离子的浸渍负载量以氧化物计在最终用于甲烷吸附的石油焦基活性炭中的质量含量为0.5-1.5%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥温度为60~160℃,干燥时间为2~10h,所述的焙烧温度为480℃-600℃,焙烧时间为2~10h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥温度为80~120℃,干燥时间为4~8h,所述的焙烧时间为4~8h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥或者焙烧在真空条件下进行。
13.一种采用权利要求1至12任一方法制备的用于甲烷吸附的石油焦基活性炭,其特征在于:所述石油焦基活性炭中含有金属氧化物,以石油焦基活性炭的总重量计,金属氧化物的含量不高于2%。
14.根据权利要求13所述的用于甲烷吸附的石油焦基活性炭,其特征在于:所述石油焦基活性炭中含有金属氧化物,以石油焦基活性炭的总重量计,金属氧化物的含量为0.5-1.5%。
15.根据权利要求13所述的用于甲烷吸附的石油焦基活性炭,其特征在于:所述金属为Ni、Fe、Mg、Co、Zr、Re、Hf、Ce、La、Th、Ru、Pt和Pd中的一种或几种。
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