[发明专利]一种高度磺化聚苯乙烯树脂的制备方法有效
| 申请号： | 202011162230.X | 申请日： | 2020-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN112321756B | 公开（公告）日： | 2022-01-25 |
| 发明（设计）人： | 苗庆显;孟令超;蔡玉群;张琛;张凤山;黄六莲 | 申请（专利权）人： | 福建农林大学 |
| 主分类号： | C08F8/18 | 分类号： | C08F8/18;C08F8/36;C08F112/08 |
| 代理公司： | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人： | 林燕 |
| 地址： | 350000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高度 磺化 聚苯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高度磺化聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤1、未改性的聚苯乙烯树脂预处理：称取一定量的聚苯乙烯树脂微球，加入二氯甲烷溶胀5-15h，依次用四氢呋喃，超纯水，无水乙醇，无水甲醇各洗滤2-3次，最后20-30℃真空干燥至恒重；
步骤2、聚苯乙烯树脂微球的氯乙酰化：称取步骤1处理过的聚苯乙烯树脂微球，在高压反应瓶中加入二氯甲烷溶胀5-10h，之后向反应体系加入氯化铝和氯乙酰氯，在25-50℃下高压密闭反应1-5h，最后过滤掉反应试剂，并用四氢呋喃，水，3%质量分数稀盐酸，无水乙醇，甲醇各洗滤2-3次，在20-30℃下真空干燥至恒重得到氯乙酰化聚苯乙烯树脂微球；
步骤3、聚苯乙烯树脂微球的磺化改性：将步骤2处理过的氯乙酰化聚苯乙烯树脂微球在超纯水溶液中溶胀5-10h，将苯乙烯磺酸钠溶于超纯水中并和溶胀过的氯乙酰化聚苯乙烯树脂微球混合，用氢氧化钠溶液调pH至4-6后，加入配体五甲基二亚乙基三胺和经过冰醋酸处理的催化剂溴化亚铜，鼓泡法除去溶液里的氧气后，置于60-85℃的水浴摇床中，在140rpm转速下反应；反应结束后，分别用四氢呋喃，水，3%质量分数的稀盐酸，甲醇各洗滤2-3次；最后在20-30℃下真空干燥至恒重；
所述步骤1中采用的聚苯乙烯树脂微球为粒径在300-500µm的大粒径聚苯乙烯树脂微球；
所述步骤2中各反应物的重量份含量如下：聚苯乙烯树脂微球为5份，二氯甲烷为60-80份，氯乙酰氯为2-10份，氯化铝为4-12份。
2.根据权利要求1所述的一种高度磺化聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中各反应物的重量份含量如下：氯乙酰化聚苯乙烯树脂微球为5份，超纯水为100-180份，阴离子单体苯乙烯磺酸钠为15-25份，催化剂溴化亚铜为3-9份，配体五甲基二亚乙基三胺为40-60份，氢氧化钠为2-8份。
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