[发明专利]一种硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法

权利要求书

1.一种硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，对硫酸乙烯酯和亚硫酸乙烯酯均进行气相色谱对标，建立色谱面积-质量浓度的标准曲线。

2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，采用自动进样器进行进样，进样前采用干冰对自动进样器进行降温，使得进样过程中进样器内壁温度维持在0～5℃。

3.根据权利要求2所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，所述干冰的流量为0.45～0.55kg/h。

4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测条件为：色谱柱为(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚0.50μm，载气含量≥99.999％，进样量为0.6μL，柱流量3.0mL/min，尾吹流量25mL/min，隔垫吹扫流量3mL/min，参比流量15mL/min，氢气流量30mL/min，空气流量400mL/min。

5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，色谱进行分析时的检测器温度为270℃，进样器温度为260℃，初温37℃，保持2min，15℃/min升至250℃，保持5min。

6.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，硫酸乙烯酯标准样品溶液的质量浓度为1％～10％。

7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，亚硫酸乙烯酯标准样品溶液的质量浓度为1％～20％。

8.根据权利要求6或7所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，采用二氯甲烷为溶剂配制硫酸乙烯酯酯和亚硫酸乙烯酯的标准样品溶液。

9.根据权利要求6或7所述的硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，其特征在于，按重量百分比计，用于建立标准曲线的硫酸乙烯酯和亚硫酸乙烯酯的纯度均≥99.5％。