[发明专利]一种用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011163389.3 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112169835A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 梁万根;张超;费潇瑶;崔卫华;卞文 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/10;C07C319/12;C07C323/52 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 杨威 |
地址: | 256500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 巯基 羧酸 化合物 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂,包括介孔分子筛和负载在所述介孔分子筛上的全氟磺酸;
所述介孔分子筛为SBA-15。
2.根据权利要求1所述的用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂,其特征在于,所述SBA-15的制备方法具体为:
将模板剂溶于浓度为1M~2M的HCl溶液中,依次加入1,3,5-均甲苯和正硅酸乙酯混合后静置,得到混合物;然后将上述混合物在100℃~150℃下老化20h~30h,再依次经降温、抽滤和洗涤,得到固体产物;再将所述固体产物干燥后,在500℃~600℃下煅烧2h~10h,得到SBA-15;
所述模板剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)。
3.根据权利要求2所述的用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂,其特征在于,所述模板剂、1,3,5-均甲苯和正硅酸乙酯的质量比为4:(0.1~0.5):(8~10)。
4.一种权利要求1~3任一项所述的用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
a)在惰性气体氛围下,将介孔分子筛与全氟磺酸分散液在溶剂中混合均匀,得到混合物;然后将上述混合物依次经过滤、洗涤和干燥,得到用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮;
所述溶剂的用量为介孔分子筛与全氟磺酸分散液总质量的3倍~6倍。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述介孔分子筛与全氟磺酸分散液的质量比为1:(0.02~0.5)。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述混合均匀的温度为80℃~100℃,时间为1h~5h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述干燥的方式为真空条件下干燥过夜;所述干燥的温度为50℃~90℃。
9.一种巯基羧酸酯类化合物的合成方法,包括以下步骤:
将多元醇类化合物、巯基羧酸化合物、催化剂在溶剂中进行加热回流反应,反应结束后将催化剂过滤回收,剩余产物精制后,得到巯基羧酸酯类化合物;
所述巯基羧酸化合物具有式(I)所示结构:
式(I)中,R为氢、C1~C10的脂肪族基团中的一种,m为0~8的整数;
所述催化剂为权利要求1~3任一项所述的用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述加热回流反应的温度为100℃~120℃,时间为2h~4h。
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