[发明专利]一种3-甲氧基-4-氟苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 202011164164.X | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112299967B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 张国强 | 申请(专利权)人: | 无锡双启科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/575 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聂启新 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种3-甲氧基-4-氟苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述制备方法按照下述合成路线进行:
具体步骤为:
(1)以3,4-二氟溴苯为起始原料,与甲醇钠反应生成化合物III;
(2)化合物III与镁生成格氏试剂,在N,N-二甲基甲酰胺条件下反应生成化合物I;即所述3-甲氧基-4-氟苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述化合物II与甲醇钠的摩尔比为1:1.0~1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,反应条件为:温度为50~65℃,反应时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基四氢呋喃中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,化合物III与镁、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比1:1.0~1.2:1.0~1.2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,化合物III与镁反应的条件为:温度为40~65℃,反应时间为2~6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,格氏试剂与N,N-二甲基甲酰胺反应的条件为:温度为0-10℃,反应时间为1~2h。
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