[发明专利]一种2-氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 202011164170.5 | 申请日： | 2020-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN112300028B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 张国强 | 申请（专利权）人： | 无锡双启科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C255/59 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 聂启新 |
| 地址： | 214000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲氧基 溴苯腈 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照如下路线进行：
具体步骤为：
(1)化合物(II)与甲醇钠反应，生成化合物(III)；
(2)化合物(III)经铁粉还原处理得到化合物(IV)；
(3)化合物(IV)与水合三氯乙醛生成醛基中间态，在盐酸羟胺条件下反应生成化合物(V)；
(4)化合物(V)与浓硫酸反应，关环生成化合物(VI)；
(5)化合物(VI)在过氧化氢、氢氧化钠条件下制得化合物(VII)；
(6)化合物(VII)与酰氯在溶剂中回流反应生成化合物(VIII)；
(7)化合物(VIII)与氨水反应生成化合物(IX)；
(8)化合物(IX)在五氧化二磷参与下，反应生成化合物(I)，即所述2-
氨基-3-甲氧基-5-溴苯腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为甲醇，化合物(II)与甲醇钠的摩尔比1:1.0～2.0；反应条件为：加热温度为25～60℃，反应时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶剂为醋酸、乙醇和水的混合溶剂；所述化合物(III)与铁粉的摩尔比为1:3.0～5.0；反应条件为：温度为80～100℃，反应时间为6～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，溶剂为二氧六环、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；所述化合物(IV)与水合三氯乙醛、盐酸羟胺的摩尔比为1:1.0～1.2：3.0～5.0；所述化合物(IV)与水合三氯乙醛的反应条件为：加热温度为40～80℃，反应时间为10～30min；所述醛基中间态与盐酸羟胺的反应条件为：加热温度为60～80℃，反应时间为6～12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，98％的浓硫酸为反应溶剂，化合物(V)与98％的浓硫酸的质量比1:1.0～10；反应条件为：加热温度为40～100℃，反应时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，化合物(VI)与氢氧化钠、过氧化氢的摩尔比为1:1.0～2.0:1.0～2.0；反应条件为：加热温度为60～100℃，反应时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，溶剂为甲苯、二氯甲烷或氯仿；所述酰氯为氯化亚砜或草酰氯；化合物(VII)与酰氯的摩尔比为1:1.0～5.0；反应条件为：加热温度为60～110℃，反应时间为3～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，化合物(VIII)与氨水的摩尔比为1:1.0～5.0；反应条件为：温度为-10～20℃，反应时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，溶剂为甲苯、氯苯或二甲苯；化合物(IX)与五氧化二磷的摩尔比为1：1.0～5.0；反应条件为：温度为110～140℃，反应时间为1～10h。
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