[发明专利]一种对菟丝子和炒菟丝子药材中金丝桃苷薄层色谱鉴别法在审
申请号: | 202011164406.5 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN113740477A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 许天阳;关树光;李世昌;许佳明;宋来辉;于澎 | 申请(专利权)人: | 长春中医药大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94 |
代理公司: | 厦门一品恒润知识产权代理事务所(普通合伙) 35245 | 代理人: | 夏钰 |
地址: | 130000 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 菟丝子 药材 金丝 薄层 色谱 鉴别 | ||
本发明公开了一种对菟丝子和炒菟丝子药材中金丝桃苷薄层色谱鉴别法,涉及中药材的薄层色谱鉴别技术领域;为了解决供试品溶液制备时间长、原法定方法分离度及展开效果不佳问题;具体包括如下步骤:对照品溶液的制备:取金丝桃苷对照品5mg,加甲醇适量溶解,备用;供试品溶液及对照药材溶液的制备;点样:用毛细管吸取对照品溶液、供试品溶液及对照药材溶液各1‑2μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上同一起始线上;展开剂的制备。本发明提取供试品溶液及对照药材溶液方法时间较短,相比传统的加热方法,更为快速便捷,提高鉴别效率,相比以甲醇‑冰醋酸‑水作为展开剂,本发明制备的展开剂具有良好的分离度及展开效果,展开效果清晰。
技术领域
本发明涉及中药材的薄层色谱鉴别技术领域,尤其涉及一种对菟丝子和炒菟丝子药材中金丝桃苷薄层色谱鉴别法。
背景技术
菟丝子来源于旋花科菟丝子属植物南方菟丝子或菟丝子的干燥成熟种子,主产于吉林、辽宁、黑龙江和内蒙古等地。清炒作为菟丝子较好的炮制方法之一,其方法简单,易于操作,并有利于煎煮和粉碎。国家中医药管理局下发的《古代经典名方目录(第一批)》第64条“固阴煎”中明确使用菟丝子(炒香)该炮制品规格,但目前有关炒菟丝子质量控制指标仍无明确要求。金丝桃苷作为菟丝子、炒菟丝子的主要药效成分之一,具有良好的抗肿瘤、抗氧化、抗抑郁、保护心/脑缺血、保肝、免疫调节等作用。因此,对菟丝子和炒菟丝子中金丝桃苷的鉴别显得尤为重要。
经检索,中国专利申请号为CN200710026902.2的专利,公开了一种构建菟丝子药材HPLC标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法,用于菟丝子药材质量的鉴别,它公开了供试品中粉在20mL80%甲醇溶液中超声提取60min后,过滤得供试品溶液;高效液相色谱条件:色谱柱迪马C18柱(200×4.6mm,5μm),柱温30℃;流动相乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;检测波长350nm。取10批内蒙古产菟丝子药材进行测定,找出共有特征峰,经软件拟合建立标准指纹图谱,共有6个主要共有特征峰,为T1至T6号峰,保留时间分别为31.8min,44.3min,46.2min,46.7min,50.1min,68.4min;再用待测药材测定的指纹图谱与标准指纹图谱比较,其相似度大于0.900的药材应用于产品生产。上述专利中的构建菟丝子药材HPLC标准指纹图谱和鉴别药材质量的方法存在以下不足:鉴别过程中供试品溶液制备时间长达1小时以上,使得鉴别效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种对菟丝子和炒菟丝子药材中金丝桃苷薄层色谱鉴别法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种对菟丝子和炒菟丝子药材中金丝桃苷薄层色谱鉴别法,包括如下步骤:
S1:对照品溶液的制备:取金丝桃苷对照品5mg,加甲醇适量溶解,备用;
S2:供试品溶液及对照药材溶液的制备;
S3:点样:用毛细管吸取对照品溶液、供试品溶液及对照药材溶液各1-2μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上同一起始线上;
S4:展开剂的制备:分别移取体积比为8:2:2:1的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和乙酸,置于干燥的分液漏斗中,混匀,排气,静置待用;
S5:展开;
S6:显色:将展开后的薄层板取出,晾干,喷上三氯化铝试液,二次晾干,加热至斑点清晰,置于紫外灯365nm下检视。
优选地:所述对照品溶液为每1mL甲醇含1mg金丝桃苷。
优选地:所述供试品溶液的制备方式为将菟丝子和炒菟丝子粉末过四号筛,取0.4g粉末,加甲醇40mL,超声提取10min,过滤,滤液浓缩至5mL。
优选地:所述照药材溶液的制备方式为取南方菟丝子对照药材0.5g,加甲醇40mL,超声提取10min,过滤,滤液浓缩至5mL。
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