[发明专利]一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法

权利要求书

1.一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1），称取0.1000-0.3000g以活性炭为载体的钨催化剂样品于刚玉坩埚中，先在恒温电热板上低温炭化，而后放入马弗炉中于500-600℃进行灰化至白色或灰白色，取出冷却后加入0.5-1.5g过氧化钠，用玻璃棒搅拌与试样混匀，上面铺0.5-1.0g过氧化钠再置于马弗炉中缓慢升温至650-720℃熔融10-15min，熔融过程中坩埚摇晃一次，取出冷却；

步骤（2），将坩埚置于250-400mL烧杯中，盖上表皿加入30-50℃热水浸取，加入草酸1.0-2.0g，置于电炉上低温煮沸5-10min，取下冷却并用水洗出坩埚，移入100-250mL容量瓶中，定容并摇匀；

步骤（3），将步骤（2）制得的试样放置1-2h澄清或进行干过滤，分取适量上清液或干过滤液于100-250mL容量瓶中，加入2-4mL体积分数为20%的双氧水溶液，放置片刻、摇匀，加入25.0-60.0 mL HCI(1+4)，保持酸度在5%左右，定容并摇匀，用ICP-AES进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法，其特征在于，步骤（1）中分别称取0.1500g以活性炭为载体的钨催化剂样品、钨锡铋矿石标准物质（GBW07369）于刚玉坩埚中，先在电热板上低温炭化，而后放入马弗炉中于500℃进行灰化，取出冷却后加入1.0g过氧化钠，用玻璃棒搅拌与试样混匀，上面铺0.5g过氧化钠再置于马弗炉中680℃熔融10min，熔融过程中坩埚摇晃一次，取出冷却；步骤（2）将步骤（1）冷却后的坩埚置于250mL烧杯中，盖上表皿加入30-50℃左右的热水浸取片刻，加入草酸1.0g，置于恒温电炉上低温煮沸6-7min，取下稍冷，用水洗出坩埚，移入100mL容量瓶中，定容并摇匀；步骤（3）将步骤（2）制得的试样放置澄清或进行干过滤，分取适量上清液或干过滤液于100mL容量瓶中，加入2mL体积分数为20%的双氧水溶液，放置片刻、摇匀，加入25.0mL HCI(1+4)，保持酸度在5%左右，定容并摇匀，用ICP-AES进行测定。

3.根据权利要求1所述的一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法，其特征在于，步骤（1）中称取0.2000g以活性炭为载体的钨催化样品5份置入刚玉坩埚中，分别加入钨锡铋矿石标准物质（GBW07284）0.0500g、0.1000g、0.1500g、0.2000g和0.2500g，钨锡铋标矿石标准物质中钨含量为3.66%，马弗炉中灰化温度为550℃，加入过氧化钠后再次置于马弗炉中以700℃熔融12min；步骤（2）中加入草酸后，置于恒温电炉上煮沸10-12min，洗出坩埚后移入250ml容量瓶中；步骤（3）中取上清液或干过滤液于200ml容量瓶中，加入3-4ml体积分数为20%的双氧水溶液，放置片刻、摇匀后加入50.0ml HCI（1+4），保持酸度在5%左右。