[发明专利]一种利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法。本发明采用沉淀法从SiF₆^2‑中脱氟，能耗较低，回收率较高，达到了95％以上；本发明采用酸解氟硅酸钾，挥发出SiF₄、HF混合气体，通入饱和氟化铵溶液中与氨(或碳酸氢铵)反应制备固体氟化铵。在酸解挥发过程中，不挥发性杂质均留在液相中，可以充分提升固体产品的纯度，有利于制备高纯度的氟化铵，最终所得固体氟化铵的纯度较高，在99.5％以上；本发明氟硅酸钾沉淀形式分离氟硅酸，使整个工艺体系水平衡容易控制，整个生产过程不产生额外的废水废气。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法。

背景技术

磷酸是生产磷铵、重过磷酸钙和多种磷酸盐制品的中间产品，是冶金、石油、化工、电子、医药、食品等行业不可缺少的原料。原料磷酸的纯度，决定了后续产物链中各磷酸盐的纯度和用途。

目前，可通过湿法来制备磷酸，湿法磷酸中氟含量比较高，难以满足使用需要，需通过脱氟工艺去除磷酸中的氟，而现有脱氟工艺存在以下问题：(1)脱氟效率不高；(2)磷酸消耗大：目前国内湿法浓磷酸脱氟净化，采用化学沉定脱氟较多，化学沉淀脱氟是利用氢氧化钠与氟硅酸生成氟硅酸钠盐，利用氟硅酸钠在磷酸中溶解度低来实现的，造成磷酸消耗。

目前的磷酸脱氟工艺并没有对含氟磷酸中的氟元素进行充分利用，并且需要使用大量的水，会有大量废水产生，如专利申请CN201910893988.1一种湿法磷酸脱氟方法，就需要使用大量的蒸汽。并且最终产物为氟硅酸钠盐，无法得到高纯度的氟化铵。并且目前也没有能够利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法。

因此，寻找一种能利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵，并且脱氟效果好，氟元素回收率高，所得固体氟化铵纯度较高，整体工艺达到水平衡循环，无废水废气产生的方法是当务之急。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法，具体是通过以下术方案得以实现的：

一种利用磷酸中氟硅酸生产固体氟化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将硫酸钾加入含氟磷酸中，然后进行陈化，陈化结束后进行沉淀，将固液分离，分别进行收集，液相为脱氟磷酸，固相为氟硅酸钾；

(2)向步骤(1)所得固相氟硅酸钾中加入浓硫酸，加热反应，分离收集气体和硫酸钾反应渣；

(3)将步骤(2)分离收集的气体通入饱和氟化铵溶液，再向其中加入NH₃或者NH₄HCO₃，控制溶液pH＝6-7，进行氨解反应，然后在浓密机中进行陈化、分离，收集上层氟化铵固体，然后对下层溶液进行过滤，得到清液及二氧化硅固体；

(4)将步骤(3)收集的上层固体进行离心脱水，固体产物干燥后得到固体氟化铵，液体为饱和氟化铵溶液。

优选的，所述含氟磷酸，其中氟硅酸含量为0.5-5％。

优选的，所述陈化，其实际陈化时间为30min。

优选的，所述浓硫酸，其浓度为98％。

优选的，所述步骤(2)的加热反应，是在常压下120-180℃加热10-30min。

优选的，将步骤(2)的硫酸钾反应渣，收集重复利用至步骤(1)中。

优选的，将步骤(4)得到的饱和氟化铵溶液回用到步骤(3)中。

与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：