[发明专利]一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法

说明书

本发明公开了一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法，选择性分离钯铂铑分三步进行，第一步先通过控制焦亚硫酸钠的加入量来调控还原电位，选择性地还原浸出贵液中的钯氯化物，第二步采用连二亚硫酸钠还原和硫化沉淀铂、铑氯化物，第三步对于铂铑沉淀渣，采用焙烧的方式获得铂、铑单质，最后通过王水溶解铂，实现铂、铑的分离。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法。

背景技术

从汽车废催化剂回收贵金属铂钯铑最常用的方法是水溶液氯化法，由于废催化剂中铂钯铑含量仅0.1％～0.2％，因此浸出液中铂钯铑浓度通常低至几十到几百个ppm，为此通常先还原贵液中的铂钯铑氯化物离子得到贵金属单质，再将贵金属单质溶解造液得到浓度较高的贵金属溶液，进而采用萃取法、化学沉淀法或离子交换法分离提纯。目前，常用的还原方法包括金属单质置换法、水合肼还原法、草酸还原法、亚硫酸钠还原法、焦亚硫酸钠还原法等。金属单质置换法常用的金属单质包括铁粉、铜粉、锌粉，其不足之处在于成本高、试剂消耗量大；水合肼还原法选择性较差，大量杂质金属被还原不仅造成水合肼的无效损耗，还导致还原所得贵金属杂质含量过高；草酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠还原法则存在还原不彻底，尤其对铂、铑氯化物还原效果较差的问题。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种从汽车废催化剂浸出液中分离铂钯铑的方法，还原工序成本低、铂钯铑回收率高。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种从汽车废催化剂浸出液中选择性分离铂钯铑的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)采用焦亚硫酸钠还原浸出液中的钯，其中控制还原温度在60℃～100℃，通过控制焦亚硫酸钠加入量为浸出液质量的5％～20％，将还原电位始终控制在500mV～600mV(相对于Ag/AgCl电极)，反应时间1h～4h，过滤后得到钯粉和含铂铑滤液；

(2)向含铂铑滤液中加入连二亚硫酸钠硫化沉淀铂铑，其中连二亚硫酸钠的加入质量为含铂铑滤液质量的1％～5％，常温条件下反应0.5h～1h，然后经过滤得到铂铑硫化沉淀物；

(3)将铂铑硫化沉淀物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃～900℃，煅烧时间1h～2h后，得到的煅烧渣用王水溶解，最后过滤得到氯铂酸溶液和铑粉。

进一步地，所述步骤(1)控制搅拌转速为100rpm～500rpm。

进一步地，所述步骤(2)控制搅拌转速为100rpm～500rpm。

进一步地，所述步骤(3)煅烧渣用王水溶解：王水与煅烧渣液固比为5～10：1，温度80℃～150℃，搅拌转速为100rpm～500rpm，溶解时间2h～6h。

本发明的有益技术效果，本发明选择性分离钯铂铑分三步进行，第一步先通过控制焦亚硫酸钠的加入量选择性地还原浸出贵液中的钯氯化物，第二步利用连二亚硫酸钠还原、硫化沉淀铂、铑氯化物，第三步对于铂铑沉淀渣，采用煅烧的方式获得铂、铑单质，最后通过王水溶解铂，铑由于化学惰性不溶于王水，从而实现铂、铑的分离。其优势在于：

1.采用焦亚硫酸钠控制还原电位可实现钯氯化物的选择性还原，还原钯粉纯度可达98％以上，直收率达99％以上，而铂、铑几乎不被还原；

2.在焦亚硫酸钠还原之后，溶液还原电位较高，可以避免连二亚硫酸钠的无效分解损耗，加入少量连二亚硫酸钠常温、常压下即可实现铂、铑氯化物离子选择性硫化沉淀，实现了从料液中选择性铂铑，最后通过煅烧、王水溶解实现了铂、铑分离，铂直收率99％以上，铑直收率99％以上，铑纯度达98％以上。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。