[发明专利]一种粗制氧化钪的提纯方法

说明书

本发明公开了一种粗制氧化钪的提纯方法，包括以下步骤：(1)一段酸浸：将粗制氧化钪加水调浆后，加入无机酸调节浆料的pH至1.0‑3.0，反应后过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；(2)二段酸浸：将所得一段浸出渣投入无机酸溶液中，反应得到富含钪的二段浸出液；(3)草酸沉钪：向上述二段浸出液中加入草酸溶液，并加入回调剂调节反应物料的pH至0.5～2.0，反应后过滤，即得草酸钪沉淀；(4)煅烧：将所得草酸钪沉淀烘干后煅烧，即得提纯精制后的氧化钪。本发明有效利用杂质与氧化钪酸溶性的差异，将杂质与氧化钪分别浸出，杂质分离效果好，极大的简化了现有氧化钪的提纯工艺和操作流程，也在一定程度上节省了操作成本。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，具体而言，涉及一种通过分段浸出对粗制氧化钪进行提纯的方法。

背景技术

钪作为一种稀土金属元素，在照明行业、合金工业、陶瓷材料、催化材料等领域有着广泛的应用。钪的独立矿床很少，但广泛分布于钴、铝、镍、钛、钨、锆等的矿床中或者富集在一些冶金废渣或烟尘中，作为一种伴生矿或副产物，钪在这些原料或废渣中的含量很低，而且这些原料中杂质种类繁多、含量较高，因此，钪的提取和提纯尤为不易。

由于金属钪的化学性质比较活泼，易被氧化，因此工业上提取钪后一般将其制成氧化钪保存利用。因提钪的原料本身就比较复杂，杂质较多，一般将钪提取后先制成粗氧化钪富集，然后再通过精制除杂等一系列提纯操作制成高纯氧化钪后保存并利用。目前工业上提纯氧化钪的工艺多是将氧化钪用酸彻底溶解后再通过萃取的方法进行杂质分离，最后再经草酸沉淀后煅烧成高纯度的氧化钪，或者将粗制氧化钪直接经过酸溶后反复的沉淀和煅烧制备高纯度氧化钪。萃取法还需经过再次反萃除杂和沉淀，萃取剂需要再生，工艺流程长，操作繁琐。而直接酸溶沉淀法杂质分离不够彻底，需经过多次反复操作才能达到提纯效果，且反复酸溶需要消耗大量的酸，提高了成本。

发明内容

本发明针对现有氧化钪提纯方法的不足，提出一种通过分段浸出提纯氧化钪的方法。该方法有效利用杂质与氧化钪酸溶性的差异，将杂质与氧化钪分别浸出，杂质分离效果好，极大的简化了现有氧化钪的提纯工艺和操作流程，也在一定程度上节省了操作成本。

本发明所提出的一种粗制氧化钪的提纯方法，具体包括以下步骤：

一种粗制氧化钪的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)一段酸浸：将粗制氧化钪加水调浆后，加入无机酸(盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种)调节浆料的pH至1.0-3.0，反应后过滤。该条件下主要浸出杂质，绝大部分杂质进入溶液中，氧化钪仍保留在渣中，反应后过滤，分离浸出液和渣，即可实现杂质与氧化钪的一次分离。

(2)二段酸浸：将所得一段浸出渣投入无机酸(盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种)溶液中，所述无机酸的H⁺含量为2～10mol/L，反应得到富含钪的二段浸出液；

(3)草酸沉钪：向上述二段浸出液中加入草酸溶液，并加入回调剂调节反应物料的pH至0.5～2.0，反应后过滤即得草酸钪沉淀；

(4)煅烧：将所得草酸钪沉淀烘干后煅烧，即得提纯精制后的氧化钪。

本发明中，所述步骤(1)中，反应温度为5～100℃，反应时间为0.5～5h；

本发明中，所述步骤(2)中，反应温度为60-100℃，反应时间为1～10h；

本发明中，所述步骤(3)中，所述草酸溶液的加入量为生成草酸钪理论加入量的1.5～2.5倍，所述回调剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或多种，回调剂加入量为以使反应pH达到并维持反应要求的0.5～2.0为止。

本发明中，步骤(3)中，反应时间为0.5～3h。

本发明中，步骤(4)中，煅烧温度范围为700～900℃，煅烧时间为1～3h。