[发明专利]一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法有效
申请号: | 202011166160.5 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112175124B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 王庆刚;王亮;朱瑞;周丽;匡佳;候鸿斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C08F136/22 | 分类号: | C08F136/22;C08F4/70 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 含量 分子量 月桂 高效 制备 方法 | ||
1.一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
在惰性气体保护条件下,将溶剂、主催化剂、助催化剂、月桂烯单体按照任意顺序加入到反应器中,在搅拌的条件下,于25℃下聚合30min,然后向反应体系中加入淬灭剂和抗老剂淬灭反应,并用乙醇反复洗涤,真空干燥后,得到聚月桂烯;所述主催化剂为吡啶亚胺铁配合物;
所述吡啶亚胺铁配合物的结构式为所得聚月桂烯的数均分子量范围为9.9×105g/mol~1.7×106g/mol,分子量分布为1.5~5.5,1,4-聚月桂烯的摩尔含量为50%~70%,3,4-聚月桂烯的摩尔含量为30%~50%。
2.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述助催化剂为MAO、MMAO、DMAO中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、二氯甲烷、加氢汽油中的一种或者两种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述吡啶亚胺铁配合物中铁元素与月桂烯单体的摩尔比为1:(2000~20000),所述助催化剂中铝元素与吡啶亚胺铁配合物中铁元素的摩尔比为(100~1000):1,所述溶剂与月桂烯单体的体积比为(1~50):1。
5.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述任意顺序为依次将助催化剂、主催化剂、月桂烯单体依次加入到溶剂中,或者依次将助催化剂、月桂烯单体、主催化剂依次加入到溶剂中,或者依次将主催化剂、月桂烯单体、助催化剂依次加入到溶剂中。
6.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述淬灭剂为浓盐酸与甲醇的混合溶液,其中甲醇与浓盐酸的体积比为50:1,所述抗老化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的乙醇溶液,其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为1%,所述抗老化剂与月桂烯单体的体积比为(0.5~1):1。
7.根据权利要求1所述的一种具有高1,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述真空干燥参数为:温度为30~50℃,时间为20h~24h。
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