[发明专利]一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法有效
申请号: | 202011166161.X | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112266432B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 王庆刚;王亮;朱瑞;周丽;匡佳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C08F136/22 | 分类号: | C08F136/22;C08F4/70 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 含量 分子量 月桂 高效 制备 方法 | ||
1.一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
在惰性气体保护条件下,将溶剂、主催化剂、助催化剂、月桂烯单体按照任意顺序加入到反应器中,在搅拌的条件下,于25℃下聚合30min,然后向反应体系中加入淬灭剂和抗老剂淬灭反应,并用乙醇反复洗涤,真空干燥后,得到聚月桂烯;所述主催化剂为联吡啶铁配合物;
所述联吡啶铁配合物的结构式为以下结构式中的一种:
所述助催化剂为MAO、MMAO中的任意一种,所得聚月桂烯的数均分子量范围为2.0×105g/mol~0.8×106g/mol,分子量分布为1.5~5.0,3,4-聚月桂烯的摩尔含量为50%~70%,1,4-聚月桂烯的摩尔含量为30%~50%。
2.根据权利要求1所述的一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯,石油醚,正己烷,环己烷,二氯甲烷加氢汽油中的一种或者两种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述联吡啶铁配合物中的铁元素与月桂烯单体的摩尔比为1:(2000-20000),所述助催化剂中铝元素与联吡啶铁配合物中铁元素的摩尔比为(100~1000):1,所述溶剂与月桂烯单体的体积比为(1~50):1。
4.根据权利要求1所述的一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述任意顺序为将助催化剂、主催化剂、月桂烯单体依次加入到溶剂中、将助催化剂、月桂烯单体、主催化剂依次加入到溶剂中或将主催化剂、月桂烯单体、助催化剂依次加入到溶剂中。
5.根据权利要求1所述的一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述淬灭剂为浓盐酸与甲醇的混合溶液,其中甲醇与浓盐酸的体积比为50:1,所述抗老化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的乙醇溶液,其中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的质量分数为1%,所述抗老化剂与月桂烯单体的体积比为(0.5~1):1。
6.根据权利要求1所述的一种具有高3,4-结构含量的高分子量聚月桂烯的高效制备方法,其特征在于,所述真空干燥参数为:温度为30~50℃,时间为20h~24h。
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