[发明专利]一种测定玻璃纤维成分的方法

说明书

本发明公开了一种测定玻璃纤维成分的方法，包括制备待测样品、制备待测样品样片、制备校准样品、制备校准样品样片、建立工作曲线、分析待测样片等步骤，本方法采用X射线荧光光谱仪快速测定玻璃纤维中钡、锌、锆、硅等元素的含量，操作简便、耗时短、分析范围宽、准确度高、重现性好，适用于各类玻璃成分的测定，尤其是测定含钡、锌、锆的玻璃纤维成分的测定。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种测定玻璃纤维成分的方法。

背景技术

玻璃纤维是由无机氧化物组成的纤维状玻璃，作为一种新兴的结构材料和功能材料，它在电子电气、建筑、国防、生物医学等行业中得到了广泛的应用。玻璃纤维的成分组成及含量决定了纤维的物化性能及分类特性，快速、准确、高效的测定玻璃纤维成分对玻璃纤维生产企业具有重要意义。

玻璃纤维成分的检测主要为SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O等主量元素的检测以及重金属钡、锌、锆的检测，现有技术通常采用湿化学分析法分析玻璃成分，湿化学分析法操作过程复杂、分析时间长、测试方法不统一、测试结果受人为误差与试剂的影响。

X射线荧光光谱(XRF)分析法是一种重要的化学分析手段，具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定、样品熔融玻璃片保留时间长，分析精密度、准确度高等优点，已被广泛应用于地质、材料、环境等样品的常规检测；但是，该方法在玻璃纤维的成分分析中还未有应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定玻璃纤维成分的方法，采用X射线荧光光谱法测定玻璃纤维成分，该方法操作简便、耗时短、准确度高、重现性好。

本发明采用的技术方案是：

一种测定玻璃纤维成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、制备待测样品：取适量玻璃纤维经清洗、灼烧、粉碎、缩分后研磨成不低于200目的粉末，将该粉末贮存于称量瓶中，置于干燥箱中干燥后冷却至室温，备用；

B、制备待测样品样片：定量称取步骤A制备的待测样品，加入熔剂混匀，加入氧化剂在550～600℃马弗炉中预氧化10～15min后取出冷却，加入脱模剂放入熔样炉中熔融，将熔融物倒入铂黄合金铸模中，脱模后得到待测样片；

C、制备校准样品：选取玻璃类标准样品与岩石类标准物质混合，在混合物中加入纯物质调节配比，制备标准样品；使标准样品中的物质含量为：SiO₂ 30～70％、Al₂O₃ 2～18.5％、CaO 2～22.5％、BaO 1～25％、ZnO 1～12％、ZrO₂ 1～12％、MgO 0.1～5％、K₂O 0.1～9.5％、Na₂O0.1～13.5％；

D、制备校准样品样片：采用步骤B的方法制备校准样品样片；

E、建立工作曲线：采用X射线荧光光谱仪对校准样品样片进行谱线扫描，根据不同元素选取最佳分析条件，分别测定校准样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，以谱线强度为纵坐标，校准样品中各元素氧化物的质量百分数为横坐标，根据测量结果建立工作曲线；选用合适的数学校正方程，校正工作曲线；

F、分析待测样片：在与步骤E相同的测量条件下，分别测定步骤B得到的待分析样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，根据步骤E校正好的工作曲线对待分析样品样片的荧光强度进行测定，得到待分析样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的含量。