[发明专利]丹曲林钠的有关物质的检测方法和丹曲林钠的质量控制方法

说明书

本发明公开了一种丹曲林钠的有关物质的检测方法和丹曲林钠的质量控制方法，涉及丹曲林钠的检测技术领域。该检测方法包括对含有丹曲林钠的有关物质供试品溶液采用高效液相色谱法进行分析，具体采用三相流动相进行特定的梯度洗脱，可以有效提高杂质间分离度。该检测方法不仅可以准确定量已知降解杂质B，还可以准确定量未知杂质含量，保证产品质量更好、更安全。

技术领域

本发明涉及丹曲林钠的检测技术领域，具体而言，涉及丹曲林钠的有关物质的检测方法和丹曲林钠的质量控制方法。

背景技术

丹曲林钠，化学名1-[[[5-(4-硝基苯基)-2-呋喃基]亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮钠盐三倍半水合物，分子量399.29，分子式C₁₄H₉N₄NaO₅·3¹/₂H₂O，结构式如下：

丹曲林钠是一种肌肉松弛剂，对骨骼肌作用尤为显著，可干扰钙离子从肌浆网中释放，从而防止肌浆内钙离子的增多及肌肉细胞的代谢，进而缓解高热的相关症状。

丹曲林钠在生产、贮存过程会产生多种杂质，例如杂质B、C、D、E和Y，制剂注射用丹曲林钠生产、贮存过程主要产生杂质B。USP40版注射用丹曲林钠质量标准中，仅将杂质B作为已知杂质订入标准，该有关物质检测方法的检测灵敏度低，杂质检测数量少且检测效果不佳。

美国药典收载的注射用丹曲林钠，也仅收载杂质B。采用美国药典有关物质分析方法检测注射用丹曲林钠时，发现杂质Y与主峰重叠，杂质C和E不能基线分离。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供丹曲林钠的有关物质的检测方法和丹曲林钠的质量控制方法。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种丹曲林钠的有关物质的检测方法，其包括对含有丹曲林钠的有关物质供试品溶液采用高效液相色谱法进行分析，其中，以流动相A，流动相B和流动相C三相，按照洗脱程序进行梯度洗脱；

其中，所述流动相A包括醋酸铵缓冲液、醋酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液和硼酸盐缓冲液中的一种或多种；所述流动相B包括醋酸溶液、磷酸溶液和硼酸中的一种或多种；所述流动相C为乙腈；

洗脱程序为：