[发明专利]一种无卤阻燃性松香基环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 202011167095.8 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112341603A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 雷冠军 | 申请(专利权)人: | 衡阳拓创聚合新材料有限公司 |
主分类号: | C08G59/32 | 分类号: | C08G59/32;C07D303/30;C07D301/28 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 桂艳球 |
地址: | 421000 湖南省衡*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 松香 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,其结构式如下:
2.一种无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将经过还原的制备而得的马来松香醇、溶剂和催化剂投入反应釜中,加热搅拌溶解搅拌均匀,再将磷化物投入反应釜中,磷化催化反应;
(2)上述反应结束后冷却,降至室温,加氢氧化钠进行中和;
(3)步骤(2)所得中间产物和环氧氯丙烷、环氧化催化剂,在加热情况下反应3~10小时;
(4)所得产物过滤,水洗除去卤素离子,干燥,升温减压除溶剂,即得无卤阻燃性松香基环氧树脂。
3.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,按重量份计,上述步骤中各反应组分的配比为:马来松香醇1128~1600份,磷化物100~180份,催化剂1~15份,溶剂1100~1600份,氢氧化钠160~400份,环氧氯丙烷300~2560份和环氧化催化剂0.5-300份。
4.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)加入的马来松香醇可以为马来松香醇、氢化马来松香醇,优选氢化马来松香醇。
5.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)加入的磷化物可以为三氯氧磷、三氯化磷、DOPO、磷酸、亚磷酸中的任意一种,优选三氯氧磷。
6.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)加入的磷化催化剂可以为氯化镁、氯化钙、硫酸钙中的任意一种,优选氯化钙。
7.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)磷化催化反应的温度为30~150℃,反应的时间为2~10小时,优选80℃,3~5小时。
8.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)加入的溶剂可以为甲苯、二甲苯、蒎烷等饱和溶剂中的任意一种,优选二甲苯或蒎烷。
9.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)加入的环氧化催化剂为正四丁基溴化铵(TBAB)、四甲基氯化铵、三氟化硼乙醚络合物、氢氧化钠等中的一种,优选氢氧化钠或三氟化硼乙醚络合物。
10.如权利要求2所述的无卤阻燃性松香基环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)磷化催化反应的温度为60~90℃,反应时间为2~8小时,优选80℃,4~7小时。
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