[发明专利]一种间氯苯胺的制备方法有效
申请号: | 202011167469.6 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112457199B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 郑南峰;赵宝行;刘圣杰;陈洁 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C211/52;B01J23/44;B01J27/24;B01J37/08 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种间氯苯胺的制备方法,其特征在于,取3,4-二氯苯胺和催化剂,加入环己烷,搅拌升温,在氢气氛围下将3,4-二氯苯胺进行催化加氢脱氯反应,得到间氯苯胺;其中,所述催化剂为C3N4@Pd/C催化剂,包括贵金属活性组分Pd、助剂C3N4和活性炭载体,所述助剂C3N4包覆至少部分Pd,所述催化剂的制备方法包括:将Pd/C催化剂、尿素、去离子水放置于马弗炉中,在500℃~600℃的温度下高温煅烧,所述高温煅烧温度升温速率在3℃/min~7℃/min之间,保温2h~4h,自然冷却得到C3N4@Pd/C催化剂,所述环己烷的用量为反应容器体积的66%~74%。
2.根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的制备方法,其特征在于,所述3,4-二氯苯胺与Pd的物质的量之比为(100~10)∶1。
3.根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的制备方法,其特征在于,所述催化加氢脱氯反应温度为180~200℃。
4.根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的制备方法,其特征在于,所述催化加氢脱氯反应压力为1.5~2.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种间氯苯胺的制备方法,其特征在于,所述搅拌速度为700~900r/min。
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