[发明专利]一种用于苯乙胺检测的针状全固态传感器及其制备方法有效
申请号: | 202011167498.2 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112730566B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 王酉;马思远;李光 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333;G01N27/28 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 苯乙胺 检测 针状 固态 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于苯乙胺检测的针状全固态传感器,其特征在于:包括参比电极、选择性电极,所述的选择性电极包括第一根金丝,第一根金丝的一端为选择输出端,另一端由内向外依次包覆的固态电解质层、苯乙胺敏感膜、大分子过滤层和可溶解硬化层,所述的参比电极包括第二根金丝,一端为参比输出端,另一端由内向外依次包覆固态电解质层、参比膜、大分子过滤层和可溶解硬化层;
所述的固态电解质层由导电聚合物水溶液、表面活性剂、有机溶剂搅拌后制成,其中,有机溶剂选自二甲基亚砜、乙二醇、甲醇、山梨醇中的一种或几种;
所述的苯乙胺敏感膜由高分子聚合物、离子载体、离子交换剂、增塑剂溶解于四氢呋喃中制成,其中,离子载体选用4-羧基苯硼酸;
所述的大分子过滤层由分子聚合物、大孔聚合物分别溶解于极性溶剂中搅拌溶解,然后将两种溶液混合制成,其中,大孔聚合物采用聚醋酸纤维酯和聚乙烯醇中的一种或几种;
所述的可溶解硬化层为生物可降解材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于苯乙胺检测的针状全固态传感器,其特征在于:所述针状全固态传感器还包括电极支架、2根引出线,电极支架内设有2个导电银浆,选择输出端与参比输出端同侧穿插进电极支架分别通过导电银浆与引出线一端连接,2根引出线另一端设在电极支架外。
3.一种根据权利要求1或2所述的用于苯乙胺检测的针状全固态传感器的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:
S01、将2根金丝进行前处理;
S02、涂覆固态电解质层:将导电聚合物水溶液、表面活性剂、有机溶剂搅拌后制成固态电解质混合溶液,将处理后的两根金丝的一端分别浸入固态电解质混合溶液中3-5s后拿出晾干,反复若干次后形成固态电解质层,放入干燥箱中干燥;
S03、涂覆苯乙胺敏感膜:将高分子聚合物、离子载体、离子交换剂、增塑剂溶解于四氢呋喃中,制成苯乙胺敏感膜液,将S02中的第一根金丝在涂覆固态电解质层端反复浸入苯乙胺敏感膜液中,形成苯乙胺敏感膜,放入干燥箱中干燥;
S04、涂覆参比膜:将高分子聚合物、离子交换剂、增塑剂溶解于四氢呋喃中,制备参比膜液,将S02中第二根金丝涂覆固态电解质层端反复浸入参比膜液中,形成参比膜,放入干燥箱中干燥;
S05、涂覆大分子过滤层:将高分子聚合物、大孔聚合物分别溶解于极性溶剂中搅拌溶解,然后将两种溶液混合并搅拌2-4小时,制成高分子聚合物-大孔聚合物混合溶液,然后将S03第一根金丝涂覆苯乙胺敏感膜端、S04第二根金丝涂覆参比膜端分别浸入高分子聚合物-大孔聚合物混合溶液中,反复浸润后形成大分子过滤膜,放入温度为40-50℃的恒温干燥2-3天;
S06、涂覆可溶解硬化层:分别将S05两根金丝涂覆大分子过滤膜端浸入熔化的生物可降解材料中,取出后放入干燥箱中至生物可降解材料变硬,分别制成选择性电极和参比电极;
S07、电极支架设有2个不交叉的通孔,通孔内分别固定有导电银浆,将选择性电极的选择输出端、参比电极的参比输出端,分别通过通孔内导电银浆与引出线一端连接,2根引出线另一端设在电极支架外,最后通过AB胶对通孔进行封装和固定,得到用于苯乙胺检测的针状全固态传感器。
4.根据权利要求3所述的用于苯乙胺检测的针状全固态传感器的制备方法,其特征在于:步骤S01中,金丝前处理过程为:将绝缘层分别涂覆在两根金丝的中部,将金丝的两端裸露,分别将金丝的一端采用氧化铝悬浊液在麂皮上进行打磨,打磨完成后先用去离子水进行清洗,然后依次放入45-55.0%vol的酒精溶液和6.0-10.0%wt的硫酸溶液中超声清洗,最后用去离子水清洗,用氮气吹干后干燥。
5.根据权利要求4所述的用于苯乙胺检测的针状全固态传感器的制备方法,其特征在于:所述的氧化铝悬浊液依次由0.05μm-1.5μm直径的氧化铝粉末配置69-100mg/mL悬浊液。
6.根据权利要求3所述的用于苯乙胺检测的针状全固态传感器的制备方法,其特征在于:步骤S02固态电解质混合溶液中,以导电聚合物水溶液总质量计,所述的表面活性剂使用量为导电聚合物水溶液总质量的0.5-1‰,有机溶剂使用量为导电聚合物水溶液总质量的1.5-3%。
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