[发明专利]一种微波超声波协同辅助制备球形双金属MCo-MOFs催化材料的制备方法有效
申请号: | 202011167829.2 | 申请日: | 2020-10-27 |
公开(公告)号: | CN112452357B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 鲁新环;杨璐;张海福;周丹;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/08;B01J37/10;B01J37/34;C07D301/06;C07D303/04 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿;王虹 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 超声波 协同 辅助 制备 球形 双金属 mco mofs 催化 材料 方法 | ||
1.一种微波超声波协同辅助制备球形双金属MCo-MOFs催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将金属盐一、金属盐二、芳香二羧酸以及水混合均匀后置于微波超声波一体化反应器中,所述金属盐一为金属钴盐,所述金属钴盐选自乙酸钴和硝酸钴中的一种,所述金属盐二选自硝酸锌、硝酸铋、氯化锡、氯化锆中的一种,所述芳香二羧酸选自对苯二甲酸、均苯三甲酸、2,5-呋喃二羧酸、吡啶-2,5-二羧酸中的一种,同时开启微波和超声波进行协同处理1~3h,微波功率为100W、超声功率为500W、反应温度为70~90℃,得到双金属MCo-MOFs前驱体溶液;
2)将双金属MCo-MOFs前驱体溶液转入聚四氟乙烯内衬,再将内衬置于不锈钢反应釜中,然后密封反应釜,将反应釜装于转动晶化反应器中,进行转动水热晶化处理,所述转动水热晶化处理时转动转速为56~170r/min,晶化温度为120~200℃,晶化时间为1~4h,得到双金属MCo-MOFs粗品;
3)将双金属MCo-MOFs粗品依次进行热洗、抽滤、干燥处理,得到双金属球形MCo-MOFs催化材料。
2.根据权利要求1所述的微波超声波协同辅助制备球形双金属MCo-MOFs催化材料的制备方法,其特征在于:所述金属盐一、金属盐二、芳香二羧酸以及水的添加量按摩尔比为金属盐一:金属盐二:芳香二羧酸:水=1:0.1~0.5:1:370~570。
3.根据权利要求1所述的微波超声波协同辅助制备球形双金属MCo-MOFs催化材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中微波和超声波进行协同处理时,反应温度为80℃,处理时间2h。
4.根据权利要求1所述的微波超声波协同辅助制备球形双金属MCo-MOFs催化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将金属盐一、金属盐二、芳香二羧酸以及水混合均匀后置于微波超声波一体化反应器中,所述金属盐一为乙酸钴、金属盐二为硝酸锌、芳香二羧酸为对苯二甲酸,金属盐一、金属盐二、芳香二羧酸、水摩尔比为1:0.1:1:370~570,同时开启微波和超声波进行协同处理1~3h,微波功率为100W、超声功率为500W、反应温度为70~90℃,得到双金属MCo-MOFs前驱体溶液;
2)将双金属MCo-MOFs前驱体溶液转入聚四氟乙烯内衬,再将内衬置于不锈钢反应釜中,然后密封反应釜,将反应釜装于转动晶化反应器中,进行转动水热晶化处理,转动转速为150r/min、晶化温度为200℃,晶化时间为3h,得到双金属MCo-MOFs粗品;
3)将双金属MCo-MOFs粗品依次进行热洗、抽滤、干燥处理,得到双金属球形MCo-MOFs催化材料。
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