[发明专利]一种PVC悬浮聚合生产用高效防粘釜剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种PVC悬浮聚合生产用高效防粘釜剂及其制备方法，属于PVC聚合生产技术领域。本发明的防粘釜剂，包括邻羟基苯甲醛1%‑6%，1、4、5、8‑四羟基萘1%‑6%，1‑萘酚‑4‑羧酸1%‑3%，甲醛次硫酸氢钠1%‑4%，成膜剂1%‑3%，催化剂1%‑2%，还原保护剂1%‑2%，甲醇5%‑15%，余量为去离子水。其制备方法为：反应釜中加入1、4、5、8‑四羟基萘和氢氧化钠；滴加邻羟基苯甲醛、甲醛次硫酸氢钠和去离子水混合液并保温；滴加1‑萘酚‑4‑羧酸、氢氧化钠和去离子水混合液并两次保温，加入聚乙烯醇、还原保护剂、甲醇和余量去离子水，搅拌至常温即可。本发明的防粘釜剂防粘效果佳，涂壁效果好，且其生产工艺简单、成本低、便于工业化推广应用。

技术领域

本发明属于PVC聚合生产技术领域，更具体地说，涉及一种PVC悬浮聚合生产用高效防粘釜剂及其制备方法。

背景技术

聚氯乙烯（PVC）自其实现工业化以来，在世界塑料用量中长期占居前列，其产量现仍占塑料总产量的四分之一以上。PVC通常采用自由基加成聚合方法制备，其中，聚合方法主要分为悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法。工业生产上主要以悬浮聚合法为主，约占PVC总产量的80%左右。该方法的主要步骤为：将纯水、液化的VCM单体、分散剂加入到反应釜中，然后加入引发剂和其它助剂，升温到一定温度后VCM单体发生自由基聚合反应生成PVC颗粒，持续搅拌使得颗粒的粒度均匀，并且使生成的颗粒悬浮在水中。

但是，在这一工艺的实施过程中，一直存在聚合釜的粘釜问题。而粘釜会导致聚合釜传热系数和生产能力的下降，单体收率降低，从而使得PVC产品成本上升。同时，粘釜物若混入树脂中，在树脂加工塑化中极易出现“鱼眼”和黑黄点，从而降低终端产品的内在质量。在PVC的悬浮聚合生产中，经常需要人工清釜，容易破坏生产连续性、降低设备运转率、增加人工费，而且还会造成氯乙烯（VCM）对清釜人员的危害。因此，要保证所得产品质量，实现良好的经济效益，必须重视聚合釜的粘釜问题。尤其在最近几年，国内高型号专用树脂、共聚树脂、糊树脂等特种PVC树脂品种不断增多、产量逐年提高，对防粘釜剂的性能也提出了更高的要求。

经检索，中国专利申请号为：200410018657.7，申请日为：2004年月日，发明创造名称为：一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法。该申请案通过在常规的密闭反应釜中，分别加入5份含量为99％以上的精制β-萘酚、2.5份含量为37％的甲醛溶液于7.5份含量为99％氢氧化钠中，加入65份去离子水，然后升至反应温度95℃，反应10分钟，将温度迅速降至室温；分别将10份聚乙烯醇水溶液、10份海藻酸钠水溶液与酚醛树脂水溶液充分混合，即可得到固含量为5-8％的酚醛树脂水溶液成品，采用2-萘酚和甲醛在碱性水溶液中的缩聚，随后降温加入成膜剂制得防粘釜剂。

又如，中国专利申请号为：201510068651.9，申请日为：2015年2月10日，发明创造名称为：一种用于生产高抗冲聚氯乙烯树脂防粘釜剂的生产方法。该申请案将精制1-萘酚、去离子水、氢氧化钠溶液加入反应器中，在碱性条件下，滴加甲醛溶液到反应器中，反应液继续加热并搅拌，充分反应2h后，加入成膜剂聚乙烯醇继续搅拌反应，控制pH值12-13，室温下，加入还原性稳定剂次硫酸氢钠甲醛，即得高抗冲聚氯乙烯树脂专用防粘釜剂。

上述两个申请案中，均通过对防粘釜剂的组分、配比及其生产工艺进行优化，在一定程度上解决了聚氯乙烯树脂悬乳聚合反应时粘釜的问题，同时能够延长一定的清釜周期，降低了生产成本。但是，上述及其他现有防粘釜剂还存在以下两个缺陷：（1）阻聚作用效果较为有限，防粘釜性能尚待进一步提升；（2）用于高型号或特种PVC树脂生产时防粘釜效果仍较差。

发明内容

1. 要解决的问题

本发明的目的在于克服现有防粘釜剂的防粘效果相对较差，且涂壁效果较差，从而难以满足PVC聚合生产需求的不足，提供了一种PVC悬浮聚合生产用高效防粘釜剂及其制备方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，显著提升了所得防粘釜剂的防粘效果，且其生产工艺简单、原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应用。