[发明专利]一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法有效
申请号: | 202011169937.3 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112341417B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 杜婵;刘永军;罗文萍;方烨汶;吴昊;张宗勇;陈斌 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;B01J31/02 |
代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 李迎春 |
地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 取代 呋喃 方法 | ||
1.一种光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,包括如下步骤:往具有搅拌子的反应管中加入光敏剂、2-炔基-2-烯酮、自由基前体、铜盐、干燥溶剂,氮气保护下置于LED灯下照射,室温搅拌反应24h后结束;反应液加饱和Na2CO3水溶液后用乙酸乙酯萃取,有机相合并用饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥,再过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂;然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经旋转蒸发仪蒸馏得到目标产物多取代呋喃化合物;
所述的光敏剂为Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF,所述自由基前体为烷基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾或4-烷基取代汉斯酯,所述铜盐为三氟甲磺酸铜;
所述光/铜共催化合成多取代呋喃的方法的反应式如下:
;
所述产物选自、或中的一种。
2.根据权利要求1所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述2-炔基-2-烯酮与光敏剂的摩尔比为1︰0.01-0.03。
3.根据权利要求1所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述2-炔基-2-烯酮与自由基前体的摩尔比为1︰2-4。
4.根据权利要求1所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述2-炔基-2-烯酮与铜盐的摩尔比为1︰0.1-0.3。
5.根据权利要求1所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述2-炔基-2-烯酮与干燥溶剂的摩尔比为1︰400-450。
6.根据权利要求5所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述干燥溶剂为二甲基亚砜。
7.根据权利要求1所述的光/铜共催化合成多取代呋喃的方法,其特征在于,所述LED灯为9 W蓝光LED灯。
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