[发明专利]一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，其原料组分包括：精腰果酚、硫酸二乙酯-磷酸体系（DES-H₃PO₄）或硫酸二乙酯-硫酸体系（DES-H₂SO₄）、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈、环氧氯丙烷、48%NaOH溶液和四乙基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于按重量份计，包括如下步骤：

1）将70-80份精腰果酚、0.5~1.5份偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈混合均匀，预先通入N₂对整个反应体系保护，然后将混合物升温至110~120℃，保温反应1~2h；

2）步骤1）的保温反应结束后，加入4-5份硫酸二乙酯-磷酸体系（DES-H₃PO₄）或硫酸二乙酯-硫酸体系（DES-H₂SO₄），持续通入N₂保护再将混合物升温至170~210℃，保温反应2~4h，反应结束后撤去N₂然后冷却至室温，得到腰果酚低自聚体；

3）向通过步骤2）制备得到的腰果酚低自聚体中依次加入40~50份环氧氯丙烷和0.8~1份四乙基溴化铵，升温至65~75℃，搅拌30-60min，然后滴加32-40份48%NaOH溶液，1.5-3h滴加完成，滴加完成后升温至70-75℃，保温反应1-2h；

4）控制温度为70-80℃，压力5-10Kpa，对通过步骤3）制备得到的产物减压蒸馏，待没有任何液体蒸馏出来后撤去蒸馏装置，最后经过滤得到新型的腰果酚改性的环氧树脂；

反应式如下：

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3.根据权利要求1所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，精腰果酚为含有1~3个不饱和度的C15长链的腰果酚，精腰果酚的纯度大于90%。

4.根据权利要求1所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于：硫酸二乙酯-磷酸体系（DES-H₃PO₄）或硫酸二乙酯-硫酸体系（DES-H₂SO₄）为反应过程中使用的催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈为单体聚合引发剂。

6.根据权利要求2所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，实验中所通入的N₂的纯度大于99.5%。

7.根据权利要求2所述的一种新型的腰果酚改性的环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤3）中的过滤是在40~50℃、200~300kPa条件下过滤。