[发明专利]一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将聚丙烯腈加入到混合溶剂I中，搅拌0.5～1h，然后加入钛酸四丁酯，超声处理得到均匀的胶体，再加入尿素调节胶体的pH为7.5-9，静置陈化1～5h后，采用旋涂法将陈化后的胶体涂覆在玻璃基底表面得到厚度为50～200μm厚的膜层，然后用热风干燥得到TiO₂纳米纤维膜，其中，聚丙烯腈、混合溶剂I以及钛酸四丁酯的质量体积比为2～5g:100mL:10～30g；

S2：将原硅酸四乙酯加入到混合溶剂II中，超声搅拌均匀，然后加入磷酸混合搅拌2～4h，其中，原硅酸四乙酯和磷酸的质量比为(4～5):(0.02～0.04)，得到SiO₂溶胶；

S3：将步骤S1中得到的TiO₂纳米纤维膜进行剪切成小片，然后加入到去离子水中，剧烈搅拌20～30min，其中TiO₂纳米纤维膜和去离子水的质量比为1:90～96，然后加入步骤S2中的SiO₂溶胶和氧化石墨烯，在室温下搅拌2～3h，然后倒入模具中，在液氮环境中冷冻干燥50～60h，得到纳米纤维气凝胶前体；

S4：将纳米纤维气凝胶用盐酸进行洗涤，晾干，取出放置在管式炉当中，通入体积比为30％：70％的H₂和N₂混合气体，流速为3L/min，从室温加热到650～750℃，煅烧1.5～2h，冷却得到TiO₂纳米纤维气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂I为无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂I中无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(8～9):(0.5～2)。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂II为无水乙醇和去离子水的混合溶剂。

5.根据权利要求1或4所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂II中无水乙醇和去离子水的体积比为(9～12):(4～5.5)。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述TiO₂纳米纤维膜、SiO₂溶胶和氧化石墨烯的质量比为1:(4.8～5.4):(0.63～0.88)。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的加热时的升温速率为2～2.5℃/min。