[发明专利]一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011171877.9 申请日: 2020-10-28
公开(公告)号: CN112390737A 公开(公告)日: 2021-02-23
发明(设计)人: 廖艳金;姚伟平;吴曼纯;方泽华 申请(专利权)人: 肇庆巨元生化有限公司
主分类号: C07C403/14 分类号: C07C403/14;C07C403/08
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 李晓阳
地址: 526238 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 阿朴 胡萝卜素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在惰性气体保护下,将还原剂和β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯混合,在第一有机溶剂中进行反应,反应至β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯完全转化为阿朴醇,再向反应体系中滴加水,滴加完水以后进行过滤,浓缩后得到阿朴醇浓缩物;其中,还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、氢化铝锂中的一种或几种;

2)在惰性气体保护下,先将步骤1)中所得阿朴醇浓缩物溶于第二有机溶剂中,再加入氧化剂,反应至阿朴醇完全转化为β-阿朴-8’-胡萝卜素醛;其中,氧化剂为氯铬酸吡啶盐、双氧水、二氧化锰和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述还原剂与β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯的质量比为1.0~5.0:1。

3.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述还原剂分散于所述第一有机溶剂中,边搅拌边滴加所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯溶液,或先将所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯溶于所述第一有机溶剂中,再分次加入所述还原剂。

4.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述水和还原剂的摩尔比为5.0~10.0:1。

5.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述第一有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为-50~30℃,反应时间为0.25~5.0h。

7.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氧化剂与所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯的摩尔比为1~10:1。

8.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应温度为0~30℃,反应时间为1.0~12.0h。

10.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,步骤1)和2)中均采用薄层色谱法跟踪反应进程。

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