[发明专利]一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法在审
申请号: | 202011171877.9 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112390737A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 廖艳金;姚伟平;吴曼纯;方泽华 | 申请(专利权)人: | 肇庆巨元生化有限公司 |
主分类号: | C07C403/14 | 分类号: | C07C403/14;C07C403/08 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 李晓阳 |
地址: | 526238 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿朴 胡萝卜素 制备 方法 | ||
1.一种β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,将还原剂和β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯混合,在第一有机溶剂中进行反应,反应至β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯完全转化为阿朴醇,再向反应体系中滴加水,滴加完水以后进行过滤,浓缩后得到阿朴醇浓缩物;其中,还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、氢化铝锂中的一种或几种;
2)在惰性气体保护下,先将步骤1)中所得阿朴醇浓缩物溶于第二有机溶剂中,再加入氧化剂,反应至阿朴醇完全转化为β-阿朴-8’-胡萝卜素醛;其中,氧化剂为氯铬酸吡啶盐、双氧水、二氧化锰和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述还原剂与β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯的质量比为1.0~5.0:1。
3.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述还原剂分散于所述第一有机溶剂中,边搅拌边滴加所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯溶液,或先将所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯溶于所述第一有机溶剂中,再分次加入所述还原剂。
4.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述水和还原剂的摩尔比为5.0~10.0:1。
5.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述第一有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,反应温度为-50~30℃,反应时间为0.25~5.0h。
7.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氧化剂与所述β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯的摩尔比为1~10:1。
8.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,反应温度为0~30℃,反应时间为1.0~12.0h。
10.如权利要求1所述的β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的制备方法,步骤1)和2)中均采用薄层色谱法跟踪反应进程。
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