[发明专利]一种磁性镍锌铁氧体材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性镍锌铁氧体材料及其制备方法，属于磁性材料的制备方法。所述镍锌铁氧体的化学式为：，其中，，；M为、、中的一种。本发明在二次烧结时，采用氧气保护的氛围，气相、固相、液相相互之间传热，改善燃烧条件，达到低价铁氧化物充分氧化的效果，改善铁氧体的质量。

技术领域

本发明属于磁性材料的制备方法，特别是涉及一种磁性镍锌铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

Ni-Zn铁氧体因具有良好的电特性和磁特性而成为软磁铁氧体中使用范围最广的铁氧体材料。Ni-Zn铁氧体的居里温度为350~450℃，最高可达到500℃以上，电阻率高达，主要使用在高频阶段（10-500MHz），因此Ni-Zn铁氧体用于制造各种电感元器件。

目前固相反应法是制备磁性镍锌铁氧体的方法之一，即将固体材料作为原料直接球磨混合，再经过压制成型和高温烧结而获得铁氧体的制备方法。但是上述制备方法制备出来的镍锌铁氧体的质量低，分析其原因：球磨时因为原材料的物理性质差别大，很难混合均匀；烧结不够充分。

发明内容

本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供了一种磁性镍锌铁氧体材料及其制备方法。

本发明采用以下方案来实现：一种磁性镍锌铁氧体材料，所述镍锌铁氧体的化学式为：

，其中，，，；M为、、中的一种。

在进一步的实施例中，所述镍锌铁氧体材料由下述原料制备而成，、、NiO和MO；

其中，、、NiO和MO的质量百分比为： ： ： ：=（60.2~68.9）：（10.3~14.2）：（14.6~18.1）：（6.1~9.3）。

在进一步的实施例中，具体包括以下步骤：

步骤一、一次配料：将原料、和NiO按照质量比于混合机中进行混合均匀形成混合物料；

步骤二、一次球磨：将步骤一中的混合物料置于球磨罐中球磨；

步骤三、预烧：将一次球磨所得到的混合料在氮气保护下升温到800~1000℃，并保温1~3小时，随炉冷却得到一次烧结粉料；使原料中部分先尖晶石化，后面二次烧结的成品性能稳定；

步骤四、二次配料：将MO按照质量份数比投入到一次烧结粉料中；

步骤五、二次球磨：将步骤四中的混合物料置于球磨罐中球磨，并在球磨罐中加入球磨介质和分散剂；

步骤六、造粒：根据二次球磨后的粉料总重量，加入3wt%~10wt%稀释的聚乙烯醇溶液，过筛成颗粒；

步骤七、压制成型：选择需要的模具，制备出指定的形状的生坯料；

步骤八、二次烧结：将生胚料置于烧结炉中，将烧结炉抽风负压控制在13.6~14.2kPa，控制炉内温度为1000~1100℃，向炉内通入，烧结时间为2~4小时，随炉冷却，采用平衡氧分压进行。

在进一步的实施例中，所述的流通量为6~8。

在进一步的实施例中，所述一次球磨时球磨机中使用的球体为三种：第一球体、第二球体和第三球体；其中，所述第一球体、第二球体和第三球体的直径分别为15mm、10mm和5mm，所述第一球体、第二球体和第三球体的质量比为1:3:2；所述第一球体、第二球体和第三球体的总质量与粉料的质量比为9:1；转速为240~260r/min。

在进一步的实施例中，所述二次球磨时球磨机中使用的球体为两种：第二球体和第三球体；其中，所述第二球体和第三球体的直径分别为10mm和5mm，所述第一球体、第二球体和第三球体的质量比为1:2；第二球体和第三球体的总质量、粉料的质量、球磨介质和分散剂质量比为2:1:1；转速为200~220r/min。