[发明专利]一种精油类烟草提取物的多级提取方法有效
申请号: | 202011172595.0 | 申请日: | 2020-10-28 |
公开(公告)号: | CN112089087B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 崔举峰;李瑞;刘仕雄;周涛 | 申请(专利权)人: | 云南中宝龙天然香料有限公司 |
主分类号: | A24B15/24 | 分类号: | A24B15/24;A24B3/12 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 650051 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精油 烟草 提取物 多级 提取 方法 | ||
1.一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:原料酶解:将烟草原料干燥后切丝,将酶解溶液均匀喷洒在原料上后放置于密闭的酶解罐中进行酶解,酶解完毕后进行酶失活处理,得到酶解产物;
S2:超声提取:进行三次超声提取,包括:
超声一次提取:将得到的酶解产物粉碎后置于超声提取罐中,加入3~8倍烟草原料重量的质量分数为80~95%的有机溶剂,浸泡3h~5h后开启超声波提取,提取3h~5h,得到A提取液;打开超声提取罐的排液阀门,收集A提取液待用,一次提取后的料渣A1保留在超声提取罐中;
超声二次提取:向超声提取罐中加入3~8倍料渣A1重量的质量分数为60~75%的有机溶剂,浸泡3h~5h后开启超声波提取,提取3h~5h,得到B提取液;打开超声提取罐的排液阀门,收集B提取液待用;二次提取后的料渣B1保留在超声提取罐中;
超声三次提取;向超声提取罐中加入3~8倍料渣B1重量的质量分数为40~50%的有机溶剂,浸泡3h~5h后开启超声波提取,提取3h~5h,得到C提取液;打开超声提取罐的排液阀门,收集C提取液待用;
对超声提取罐中余下超声三次提取后的料渣C1进行第四次超声提取,向超声提取罐中加入3~8倍料渣C1重量的去离子水,浸泡3h~5h后开启超声波提取,提取3h~5h,得到H提取液;打开超声提取罐的排液阀门,收集H提取液待用;
S3:减压浓缩:将A提取液、B提取液、C提取液、H提取液分别送入浓缩罐减压浓缩,得到由A提取液浓缩得到的D浓缩液、由B提取液浓缩得到的E浓缩液、由C提取液浓缩得到的F浓缩液、由H提取液浓缩得到的I浓缩液,再将I浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物按质量比1:0.05~5溶于丙二醇中室温下机械搅拌,逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6~9,再油浴升温至95~120℃,在95~120℃下反应1~3h后得到棕褐色的J反应液,待用;
S4:美拉德反应;将F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物于反应釜中按质量比1:0.05~5溶于丙二醇中室温下机械搅拌,逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6~9,再经油浴升温至95~120℃,在95~120℃下反应1~3h后得到棕褐色的G反应液,待用;
S5:均质乳化:将D浓缩液、E浓缩液、G反应液、J反应液按质量比0.2~5:1~8:0.5~4:0~5配比,加入到真空均质机内均质乳化,得到所述精油类烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S1中所述的烟草原材料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟,马里兰烟中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S1中所述的酶解溶液是用生物酶加水调制而成,所述生物酶为酯酶、蛋白酶、淀粉酶、半纤维酶、纤维素酶、木质素酶、果胶裂解酶中的一种或几种;酶解温度为40℃~55℃,酶解时间10h~24h。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S1中所述的酶失活处理的方法是调节酶解罐的温度为65℃~85℃,保持10min~30min后,将酶解罐内温度缓慢降回常温即可。
5.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S2中所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S2的超声波提取时的超声波频率10KHz~25KHz,超声功率1KW~5KW,提取温度为20℃~50℃。
7.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S3中所述的减压浓缩,将A提取液浓缩得到D浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45~75℃,浓缩罐真空度0~0.095Mpa;将B提取液浓缩得到E浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45~75℃,浓缩罐真空度0~0.095Mpa;将C提取液浓缩得到F浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度为45~75℃,浓缩罐真空度0~0.095Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法,其特征在于,步骤S4所述美拉德反应所用的氨基酸或氨基类化合物为精氨酸、丝氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丙氨酸、酪氨酸、赖氨酸、脯氨酸、谷氨酸、苯丙酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、氨水中的一种或几种。
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