[发明专利]1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法及其应用在审
| 申请号： | 202011175049.2 | 申请日： | 2020-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN112159438A | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 王代军;蒋宇峰;陈松;陶雷 | 申请（专利权）人： | 浩宇康宁健康科技（湖北）有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00;C07H19/048 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 王焕 |
| 地址： | 433000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 核糖 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明涉及1‑氯‑2,3,5‑三乙酰基‑D‑核糖制备技术领域，具体而言，涉及1‑氯‑2,3,5‑三乙酰基‑D‑核糖的制备方法及其应用。本发明中1‑氯‑2,3,5‑三乙酰基‑D‑核糖的制备方法，包括以下步骤：将四乙酰核糖、有机溶剂和氯化剂混合进行反应；所述氯化剂包括HCl气体和/或吡啶盐酸盐。本发明的方法操作简单，得率高。
技术领域
本发明涉及1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖制备技术领域，具体而言，涉及1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法及其应用。
背景技术
1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖是重要的化工原料，也是合成β-烟酰胺单核苷酸的重要中间体。现有技术中，1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备过程中采用溴化氢，毒性大，污水很难处理。并且，得到的产品得率较低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法，操作简单，得率高。
本发明的另一个目的在于提供β-烟酰胺单核苷酸的制备方法，包括如上所述的1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法，包括以下步骤：
将四乙酰核糖、有机溶剂和氯化剂混合进行反应；
所述氯化剂包括HCl气体和/或吡啶盐酸盐。
优选地，所述反应的温度为30～40℃，所述反应的时间为3～5h。
优选地，所述有机溶剂包括二氯乙烷。
优选地，所述反应过程中采用保护气体；
优选地，所述保护气体包括氮气或氩气。
优选地，当所述氯化剂包括HCl气体时，将HCl气体通入所述四乙酰核糖和所述有机溶剂的混合液中进行反应，对反应后的所得物进行干燥。
优选地，所述干燥的温度为25～32℃；
优选地，所述干燥的方式包括旋干。
优选地，所述HCl气体的制备方法包括以下步骤：
向氯化钠中滴加浓硫酸，得到的HCl通入浓硫酸中进行干燥。
优选地，所述氯化钠和所述滴加的浓硫酸的摩尔比为2：(2～10)；
优选地，所述滴加的过程中进行搅拌；
优选地，所述搅拌的温度为30～50℃；
优选地，所述HCl气体的制备采用保护气体；
优选地，所述保护气体包括氮气或氩气。
优选地，当所述氯化剂包括吡啶盐酸盐时，所述四乙酰核糖、有机溶剂和吡啶盐酸盐混合进行反应后的所得物通过柱层析分离处理，再进行干燥；
优选地，所述四乙酰核糖和所述吡啶盐酸盐摩尔比为1：(2～10)；
优选地，所述四乙酰核糖和所述有机溶剂的比例为1mol﹕(1000～1500)mL；
优选地，所述柱层析采用的硅胶的目数为200～300目；
优选地，所述干燥的方式包括旋干。
β-烟酰胺单核苷酸的制备方法，包括如上所述的1-氯-2,3,5-三乙酰基-D-核糖的制备方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
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