[发明专利]含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法

权利要求书

1.含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于该环氧银导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：氧化石墨烯1-25％，线状纳米银粉50％～80％，环氧树脂10％～20％，环氧稀释剂3％～10％，固化剂1％～5％，固化促进剂1％-5％，偶联剂0.5％～2％；所述环氧银导电胶的制备方法包括以下具体步骤：

(1)氧化石墨烯的制备：采用Hummers法制备氧化石墨烯：在冰水浴中，往三口烧瓶中加入1～10ml浓硫酸，再依次加入1～100g石墨、1～10gNaNO₃，在搅拌下缓慢加入1～20gKMnO₄，接着控制整个体系在35～100℃下反应1h，然后缓慢加入去离子水，控制体系温度在80℃下反应45～90min，反应结束后，将产物加100～500ml去离子水稀释，并加入H₂O₂终止反应，接着将产物用稀HCl洗涤除去金属离子，再用大量去离子水洗涤至中性，将得到的产物在40℃下干燥，制得氧化石墨烯；

(2)石墨烯的网络化：将步骤(1)制得的所述氧化石墨烯分散于去离子水中，超声0.5～1h，得到氧化石墨烯/水分散液，向所述氧化石墨烯/水分散液中加入1～2g线状纳米银粉、1～100ml硝酸银加热搅拌5～10h，然后加入对苯二胺,在50～80℃下搅拌10～24h，洗涤后干燥，得到三维网状石墨烯/银复合的石墨烯水凝胶，然后通过冷冻干燥，制得三维网状石墨烯/银复合的石墨烯气凝胶；

(3)将环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3～30分钟，得到环氧树脂和环氧稀释剂的混合物，将偶联剂加入到所述环氧树脂和环氧稀释剂的混合物中，室温下在三辊研磨机上研磨3～30分钟得到均匀混合物；

(4)将步骤(3)得到的所述均匀混合物加入步骤(2)制得的所述三维网状石墨烯/银复合的石墨烯气凝胶中，超声波分散1～5小时，然后室温下高速混合3～30分钟得到混合物；

(5)将线状纳米银粉、固化剂及固化促进剂通过搅拌60～120min混合均匀后加入到步骤(4)得到的混合物中，并在20～40℃下通过真空搅拌1-2h脱除气泡制备得到环氧银导电胶。

2.根据权利要求1所述的含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯为单层石墨烯、多层石墨烯纳米片中的任一种或两种的混合物，厚度范围为1～100nm。

3.根据权利要求1所述的含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于所述环氧树脂为缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂及有机硅改性环氧树脂中的任一种或二种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于所述环氧稀释剂为1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚及聚乙二醇二缩水甘油醚中的任一种或二种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于所述固化剂为二元或者三元羧酸或者酸酐及其混合物，包括间苯二胺、间苯二甲胺、聚壬二酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐及甲基纳迪克酸酐中的任一种或二种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法，其特征在于所述固化促进剂为苄基二甲胺、2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、苄基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-十一烷基咪唑-1-乙基)-S-三嗪及其衍生物和改性物中的任一种或二种以上的混合物。