[发明专利]一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法及其在检测VC中的应用在审
申请号: | 202011176167.5 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112345618A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李彤;秦英月;刘沐鑫;马小姣;袁武;刘正华;马苗苗 | 申请(专利权)人: | 蚌埠学院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 叶春娜 |
地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cu vb12 gce 修饰 电极 制备 方法 及其 检测 vc 中的 应用 | ||
1.一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:预处理玻碳电极:采用玻碳电极作为基底电极,依次用粒径为0.5~1.5μmα-Al2O3粉、0.1~0.5μmβ-Al2O3粉、0.02~0.08μmγ-Al2O3粉打磨抛光至镜面,再分别用体积浓度为30~70%乙醇溶液及体积浓度为35~65%硝酸溶液各自超声清洗5~8min,蒸馏水冲洗干净后,得到预处理后玻碳电极;
S2:将S1预处理后玻碳电极作为工作电极,铂丝电极为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,利用循环伏安法,在-0.5~1.5V电位范围内,于0.5mol/L H2SO4溶液中,以100mV/s扫描速度扫描20圈;
S3:待循环伏安图形稳定后,取出玻碳电极,放入pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中静置1min,再于2.0V恒定电位下继续静置2min,随后在-1.2~0.6V电位范围内进行循环伏安扫描,至循环伏安曲线稳定;
S4:将S3处理后玻碳电极置于含有1.0×10-5~4.0×10-4mol/LCu(NO3)2和1.0×10-5~4.0×10-4mol/L维生素B12的pH=7.0磷酸盐缓冲液中静置2min,在-1.2~0.6V电位范围下,以100mV/s的扫描速度进行循环伏安扫描10圈,即得所述Cu/VB12/GCE修饰电极。
2.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述α-Al2O3粉粒径为1.0μm。
3.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述β-Al2O3粉粒径为0.3μm。
4.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述γ-Al2O3粉粒径为0.05μm。
5.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述乙醇溶液体积浓度为50%;所述硝酸溶液体积浓度为50%。
6.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述Cu(NO3)2浓度为2.0×10-4mol/L。
7.根据权利要求1所述一种Cu/VB12/GCE修饰电极的制备方法,其特征在于,所述维生素B12浓度为2.0×10-4mol/L。
8.如权利要求1~7任一项所述的制备方法制出的Cu/VB12/GCE修饰电极在检测维生素C中的应用。
9.根据权利要求8所述的Cu/VB12/GCE修饰电极在检测维生素C中的应用,其特征在于,所述应用的方法为:将所述的Cu/VB12/GCE修饰电极作为工作电极,铂丝电极为辅助电极,Ag/AgCl电极为参比电极,构成三电极体系,在扫描电位为0~1.1V、扫描速度为20~300mV/s条件下,以pH=7.0的磷酸盐缓冲液为支持电解质,采用循环伏安法测定维生素C。
10.根据权利要求9所述的Cu/VB12/GCE修饰电极在检测维生素C中的应用,其特征在于:维生素C浓度在2.0×10-5~6.0×10-5mol/L范围内,与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L。
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