[发明专利]一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法有效
申请号: | 202011176756.3 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112337437B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 张小朋;史载锋;孙诗书;张花红;张大帅 | 申请(专利权)人: | 海南师范大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 571158 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 功能 海藻 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:利用聚乙烯亚胺和海藻酸钠制备海藻酸钠与多胺的混合母液;
S2:将环氧氯丙烷滴加到步骤S1中得到的混合母液中,进行交联反应,得到混合交联母液;
S3:将S2中所得的混合交联母液滴加到凝固浴中,经沉淀凝固得到复合微球,凝固浴为溶解有氯化钙和硼酸的混合溶液;
S4:将步骤S3中的复合微球经索氏抽提器进行抽提,去除微球内部残留的少量多胺;
S5:将S4中得到的微球、2-氯甲基吡啶盐酸盐及碳酸钠置于乙醇的水溶液中,在油浴中搅拌反应,制得修饰吡啶的海藻酸钠吸附剂,所得微球依次用乙醇和蒸馏水洗涤至中性,脱水,得到吡啶功能化海藻酸钠吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S1:将聚乙烯亚胺和海藻酸钠溶解于水溶液中,在油浴中高速搅拌直至均匀,然后自然却至室温,得到海藻酸钠与多胺的混合母液。
3.根据权利要求2所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S1中,海藻酸钠溶液相对水溶液的质量用量为4-80g/L,聚乙烯亚胺相对水溶液的质量用量为1-40g/L,油浴温度为20-80℃,搅拌转速为400±50r/min,搅拌时长为0.8-1.2h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S2中,环氧氯丙烷相对S1中得到的混合母液的体积用量为0.2-10%,环氧氯丙烷的滴加速度为15-25d/min,交联反应温度为20-80℃,交联时间为0.5-10h,交联反应在300±50r/min的搅拌速度下进行。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S3中,凝固浴中,氯化钙的质量浓度为1-50g/L,硼酸的质量浓度为0.5-30g/L。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S4中,索氏抽提器的抽提时间为2-10h,抽提使用的溶剂为无水乙醇,温度为95±5℃。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S5中,2-氯甲基吡啶盐酸盐相对乙醇的水溶液的质量用量为5-100g/L,碳酸钠相对乙醇的水溶液的质量用量为20-100g/L,乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为5-80%。
8.根据权利要求7所述的一种吡啶功能化海藻酸钠吸附剂的制备方法,其特征在于,S5中,油浴反应温度为85±5℃,搅拌速度为300±50r/min,反应时间为5-24h。
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