[发明专利]一种负载镍基催化剂及制备方法及在氯代硝基苯催化加氢反应中的应用

权利要求书

1.一种负载镍基催化剂，其特征在于，所述负载镍基催化剂是以无机物为负载基，以纳米氧化镍和纳米氧化铁为复合活性成分，经过还原剂还原，最后焙烧、球磨后制得，所述的纳米氧化镍和纳米氧化铁的摩尔配比为1：0.2～0.5。

2.一种如权利要求1所述的负载镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按照投料配比在质子溶剂中加入无机物载体，超声分散均匀，再加入纳米氧化镍、纳米氧化铁和分散剂，剧烈搅拌，冰浴降温至-5～5℃，分批次加入还原剂，加入完毕后，自然升温至室温，搅拌反应2-4小时，反应液过滤后，滤饼在300～500℃下焙烧5～6小时，取出放凉后，经过球磨制得负载镍基催化剂。

3.根据权利要求2所述的负载镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的无机物载体为高岭土、活性炭、碳纳米纤维、石墨烯中的任意一种，其质量用量为纳米氧化镍和纳米氧化铁总质量的2～4倍。

4.根据权利要求2所述的负载镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的质子溶剂为甲醇、乙醇、DMF、DMSO中的任意一种，其体积用量为无机物载体质量的5～8mL/g。

5.根据权利要求2所述的负载镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇中的任意一种，其质量用量为纳米氧化镍和纳米氧化铁总质量的0.5％～2％。

6.根据权利要求2所述的负载镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，其质量用量为纳米氧化镍和纳米氧化铁总质量的1％～5％。

7.一种如权利要求1所述的负载镍基催化剂在氯代硝基苯催化加氢反应中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

将氯代硝基苯和负载镍基催化剂，加入回路反应器高压反应罐中，通入氮气置换空气再通入氢气至一定压力，打开循环泵，加热至一定反应温度，反应液通过文丘里喷射器喷射，与氢气进行催化氢化反应，得到产物氯代苯胺。

8.根据权利要求7所述的负载镍基催化剂在氯代硝基苯催化加氢反应中的应用，其特征在于，所述的回路反应器中文丘里喷射器进口段：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为25：1～3：2～5：35～50：700～1000，扩散段开口角度为20°～40°，文丘里喷射器喷嘴处的液体线速度为60m/s～80m/s。

9.根据权利要求7所述的负载镍基催化剂在氯代硝基苯催化加氢反应中的应用，其特征在于，所述的氯代硝基苯和负载镍基催化剂的投料质量配比为1：0.005～0.03。

10.根据权利要求7所述的负载镍基催化剂在氯代硝基苯催化加氢反应中的应用，其特征在于，所述的反应压力为2Mpa～4Mpa，所述的反应温度为70℃～110℃，反应时间为1～2小时。