[发明专利]利用工业固废粉煤灰制备二氧化硅气凝胶的方法以及由该方法制备的二氧化硅气凝胶

权利要求书

1.一种利用工业固废粉煤灰制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

1)粉磨、磁选粉煤灰，得到前处理粉料；以质量百分含量计，所述前处理粉料中二氧化硅的含量≥45％，三氧化二铁和四氧化三铁的总含量≤6％；

2)向所述前处理粉料中加入氢氧化钠溶液进行第一反应；过滤，得第一滤液和第一滤渣；所述第一滤液浓缩得到水玻璃液体；所述第一滤渣干燥，研磨，得到第一粉末；

3)将所述第一粉末助剂热活化；向热活化后的粉末中加入稀硫酸溶液使其依次溶解和水解，具体如下：向热活化后的粉末中加入等体积的稀硫酸，升温至90～100℃，恒温搅拌1～2h；抽滤，得第二滤液；将所述第二滤液升温至60～65℃，向其中边通入0.1～1.0L/min体积流速的二氧化碳气体边加入2～6mol/L的稀硫酸溶液，调节反应体系的PH值为3.0～3.5；搅拌30±2min，至形成凝胶时停止通入二氧化碳气体和加入稀硫酸溶液；再向其中加入氢氧化钠溶液使其缩聚，得二氧化硅湿凝胶；或者，调节所述水玻璃液体的模数，向其中加入稀硫酸溶液反应，得二氧化硅湿凝胶；

4)将所述二氧化硅湿凝胶进行老化，溶液置换、表面改性，多级梯度常压干燥，得到二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述磁选粉煤灰之后还包括以下步骤：

A、向磁选所得到的物料中加入水，将其制成料浆；

B、搅拌所述料浆，静置分层；上层的为漂珠；下层的为沉灰；

C、将所述沉灰干燥，研磨，得前处理粉料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，以质量百分含量计，步骤A所述料浆的固含量为20～30％；步骤B所述搅拌的搅拌速度为250～350r/min，搅拌时间为5～10min；步骤C所述沉灰干燥的干燥温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述第一反应的工艺如下：所述氢氧化钠溶液的质量浓度为20～30％；所述前处理粉料中包含的二氧化硅与加入的氢氧化钠的摩尔比为2:1；将所述前处理粉料和所述氢氧化钠溶液混合均匀，于90±1℃下搅拌反应2～3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述浓缩为将所述第一滤液置于旋转蒸发仪中于100±1℃下保持1～2h；步骤2)所述干燥为将所述第一滤渣于100～110℃下保持2～3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述助剂热活化为将碳酸钠粉末加入所述第一粉末中混合均匀，球磨30±2min后，将混合物料置于850～880℃下煅烧60±2min，研磨，得到第二粉末；其中，所述第一粉末和所述碳酸钠的质量比为1:0.8～1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述加入氢氧化钠溶液使其缩聚的工艺如下：

加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系的PH值为9.5～10；升温至80～85℃，保温90±2min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述老化的工艺如下：

向所述二氧化硅湿凝胶中加入稀硫酸溶液，调节其PH值为到3.0～3.5；

向反应体系中加入等体积的正硅酸乙酯、乙醇和水的混合液，保持12～48h，得到老化凝胶；

用乙醇溶液洗涤所述老化凝胶至中性。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤4)所述溶液置换、表面改性的工艺如下：

在55～65℃下向洗涤至中性的老化凝胶中加入六甲基二硅胺烷、乙醇和正己烷的混合液，浸渍；其中，所述六甲基二硅胺烷和所述乙醇的摩尔比为1:1；所述正己烷的体积与所述六甲基二硅胺烷和乙醇的总体积之比为1:1；所述浸渍的时间为12～48h；

将浸渍后的产品浸入等体积的正己烷中，多次超声、真空抽滤和洗涤，得到表面改性的二氧化硅湿凝胶。