[发明专利]一种导电钛白粉的制备方法有效
申请号: | 202011178005.5 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112239227B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 陈建立;王欢欢;王永珊;娄晓杰;曹青喜;冯亚阳;郭永阳;李瑞瑞;赵姗姗;宋运萍;王莉萍;周文静 | 申请(专利权)人: | 龙佰集团股份有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;C01G23/08;H01B1/08 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 聂智良 |
地址: | 454000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 钛白粉 制备 方法 | ||
本发明涉及钛白粉制备技术领域的一种导电钛白粉的制备方法,包括制备钛白粉料浆,将料浆升温至40~60℃,同时加入计量好的锂盐溶液、硫酸亚铁溶液和含磷酸根溶液,含磷酸根溶液采用磷酸和/或磷酸盐溶液,其中锂盐、硫酸亚铁、磷酸和/或磷酸盐的加入量分别为为二氧化钛的3~15wt%,用无机碱溶液调节料浆的pH为8.0~10.0,在150~400℃温度下进行水热反应,料浆温度下降到80℃以下时,调节料浆pH为7~10;向料浆中加入锌盐溶液,锌盐的加入量为二氧化钛的1~20wt%,过筛、水洗、干燥、粉碎。本发明将磷酸铁锂的导电性和钛白粉生产工艺相结合,实现废副产物综合利用,完善钛铁产业链,降低生产成本。
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域,且特别涉及一种导电钛白粉的制备方法。
背景技术
导电钛白粉特点为无毒无味,耐酸、耐碱、耐盐、耐有机溶剂、耐光,在800℃以下稳定,不氧化、不燃,并具有阻燃作用。导电钛白粉对光的吸收少,散射能力大,光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好,广泛应用于石油、化工等各个工业部门及人们日常生活。
目前,市场上的导电钛白粉主要是在二氧化钛表面包覆掺锑氧化锡(ATO),此原料稀少造价偏高,且包膜过程复杂,而高端导电钛白粉主要依赖于国外进口,技术垄断,价格昂贵。
磷酸铁锂晶格稳定性好,作为新型的锂离子电池电极材料,原料来源广泛、价格低廉、无毒性,不造成环境污染,安全性能相对较高。虽然磷酸铁锂的导电性差,但是磷酸铁锂的导电性可以通过表面包覆来改善,表面包覆主要是通过提高活性物质颗粒之间以及活性物质与导电剂之间的电接触来改善。如何将磷酸铁锂的导电性和钛白粉生产工艺相结合,使钛白粉生产中的副产物硫酸亚铁用于导电钛白粉的生产,实现废副产物的绿色循环利用,完善钛铁产业链,降低生产成本,是本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种导电钛白粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤1)、制备钛白粉料浆;
步骤2)、将步骤1中的料浆升温至40~60℃,同时向料浆中加入计量好的锂盐溶液、硫酸亚铁溶液和含磷酸根溶液,所述的含磷酸根溶液采用磷酸和/或磷酸盐溶液;其中锂盐、硫酸亚铁、磷酸和/或磷酸盐的加入量分别为料浆中二氧化钛总含量的3~15wt%,加入时间60~120min,均化30min;
步骤3)、用无机碱溶液调节步骤2得到的料浆的pH为8.0~10.0,均化1h;
步骤4)、将步骤3得到的料浆在150~400℃温度下进行水热反应,反应时间为3~10h;
步骤5)、待步骤4反应后的料浆温度下降到80℃以下时,调节料浆pH为7~10;
步骤6)、向步骤5得到的料浆中加入锌盐溶液,以氧化锌计,锌盐的加入量占料浆中二氧化钛总含量的1~20wt%,均化1h;
步骤7)、对步骤6得到的料浆进行抽滤水洗;
步骤8)、对步骤7处理后的料浆进行干燥粉碎和产品包装。
优选的,步骤1中所述的钛白粉料浆的基料为氯化法基料和/或硫酸法基料,所述料浆浓度为250~450g/L,经过研磨后,粒径为0.25~0.40μm,粒径分布≤1.45。
优选的,步骤2中所述的锂盐溶液采用浓度为40~200g/L的氯化锂溶液、硝酸锂溶液、硫酸锂溶液和碳酸氢锂溶液中的一种或多种;所述的含磷酸根溶液采用浓度为40~200g/L的磷酸溶液、磷酸氢钠溶液和磷酸二氢钠溶液中的一种或多种;所述的硫酸亚铁溶液的浓度为40~200g/L。
优选的,步骤3中所述的无机碱溶液采用浓度为100~300g/L的氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
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