[发明专利]一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法有效
申请号: | 202011178118.5 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN114426304B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 朱庆山;潘锋;范川林;马素刚;葛宇;李洪钟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G23/02 | 分类号: | C01G23/02 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 张红生;李彪 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 钛渣流态化 低温 氯化 方法 | ||
1.一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法,所述方法包括以下工序:压团-固化工序(1)、破碎-分级工序(2)、流态化低温氯化工序(3)、冷却淋洗工序(4)和冷却工序(5),具体按以下步骤进行:
1)将磨细至平均粒度5~50μm的碳化钛渣原料送入压团-固化工序(1),添加粘结剂和水并与破碎-分级工序(2)返回的细粉进行混合后压团,接着进行干燥固化处理得到固化团块原料;
2)将压团-固化工序(1)得到的固化团块原料送入破碎-分级工序(2),进行破碎处理,并对所得到的粉体进行分级得到粗粉、适中粉、细粉三部分碳化钛渣原料粉体,其中粗粉循环返回破碎处理,细粉返回压团-固化工序(1);
3)将破碎-分级工序(2)获得的适中粉碳化钛渣原料送入流态化低温氯化工序(3),经料仓和加料器连续送入流态化低温氯化反应器中与连续通入的氯气原料发生作用,使原料中碳化钛或碳氧化钛发生氯化生成气态四氯化钛,同时将冷却淋洗工序(4)得到的粗四氯化钛和冷却工序(5)得到的冷却氯化渣部分返回送入流态化低温氯化反应器用于协同平衡氯化反应产生的过多热量实现稳定流态化低温氯化,氯化烟气经除尘后连续排出,产生的氯化渣也连续排出;
4)将流态化低温氯化工序(3)排出的氯化烟气送入冷却淋洗工序(4),冷却淋洗后剩余尾气经环保处理达标后排空,得到的粗四氯化钛液体的一部分循环返回流态化低温氯化工序(3)的流态化低温氯化反应器,另一部分送往后续精制工序用于提纯生产钛产品;
5)将流态化低温氯化工序(3)排出的氯化渣送入冷却工序(5),换热冷却得到的冷却氯化渣的一部分循环返回流态化低温氯化工序(3)的流态化低温氯化反应器,另一部分进行综合利用以实现氯化渣的无害化和资源化;
所述的碳化钛渣原料采用以下方法得到:
将钒钛磁铁矿高炉冶炼产生的含钛高炉渣、预还原-电炉熔分产生的熔分钛渣和预还原-磨选分离得到富钛渣中的一种或几种进行高温碳化-冷却粉磨;所述的碳化钛渣原料中碳化钛或碳氧化钛的质量含量为10%~40%;
所述的压团-固化工序(1)中粘结剂是粘土、水泥、水玻璃和消石灰中的一种或几种的组合,粘结剂和水的添加量分别为碳化钛渣原料质量的0.5%~8%和5%~25%,压团过程压强为5~30MPa、团块当量直径为5~50cm,干燥固化温度为0~300℃、时间为2~500h。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法,其特征在于,所述的破碎-分级工序(2)中分级采用的方式是筛分或风选,所述的适中粉的粒度上限为200~1000μm、粒度下限为50~110μm,所述的粗粉是指粒度大于适中粉粒度上限的粉体,细粉是指粒度小于适中粉粒度下限的粉体。
3.根据权利要求1所述的一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法,其特征在于,所述的流态化低温氯化工序(3)中低温氯化的温度为350~600℃,粉体物料平均停留时间为10~90min,氯气原料中的氯气体积分数为50%~100%,所述返回流化床反应器的粗四氯化钛和冷却氯化渣的加入口数量为2~8个,呈对称均匀分布。
4.根据权利要求1所述的一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法,其特征在于,所述的冷却淋洗工序(4)中循环返回流态化低温氯化工序(3)的粗四氯化钛温度为0~100℃,质量为加入适中粉碳化钛渣原料的10%~200%。
5.根据权利要求1所述的一种碳化钛渣流态化低温氯化提钛的方法,其特征在于,所述的冷却工序(5)中循环返回流态化低温氯化工序(3)的冷却氯化渣温度为25~120℃,质量为加入适中粉碳化钛渣原料的10%~200%。
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