[发明专利]锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法及设备在审
申请号: | 202011178785.3 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112456566A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 李少龙;刘纪迎;吴靖;米玺学;康梅;李鹏 | 申请(专利权)人: | 宁夏中色金辉新能源有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人: | 周晓梅 |
地址: | 753000 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子 正极 材料 镍钴锰 氢氧化物 制备 方法 设备 | ||
1.一种锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法,其特征在于包括以下步骤:
配制金属盐溶液:依照化学式NixCoyMnz(OH)2,式中x+y+z=1、0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1,将可溶性镍盐、钴盐、锰盐中的至少一种按照摩尔比x:y:z溶解于纯水中,配制成金属盐溶液,充分搅拌至均匀;
配制络合剂;
配制沉淀剂;
合成前驱体:将底液加入到反应釜内,通入惰性气体,边搅拌边将所述金属盐溶液、络合剂、沉淀剂分别打入至反应釜内,进行共沉淀反应,将得到的沉淀物依次经碱洗、纯水洗、脱水、烘干、除磁、包装,得到前驱体产品;其中金属盐溶液是依靠稳液回流装置提供的重力自溢流控制打入反应釜的。
2.如权利要求1所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法,其特征在于:所述络合剂为氨水、可溶性铵盐中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法,其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。
5.如权利要求1所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备方法,其特征在于:所述底液为氨溶液。
6.一种锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备设备,其特征在于:包括第一储罐、稳液回流装置、反应釜、第二储罐、第三储罐,所述第一储罐内部用于盛放配置好的金属盐溶液,稳液回流装置包括稳流罐、补液管道、上料管道、回流管道,稳流罐设置于反应釜和第一储罐的上方,以使稳流罐与反应釜、第一储罐之间形成高度差,补液管道连接于稳流罐与第一储罐之间,还在补液管道上设置循环泵,以将较低位置的第一储罐内的金属盐溶液打入至稳流罐内,在稳流罐上部开设上料口和回流口,上料管道连接于稳流罐的上料口与反应釜之间,还在上料管道上设置流量计和控制阀,用于监测和控制进入反应釜的金属盐溶液的量,回流管道连接于稳流罐的回流口与第一储罐之间,以将稳流罐内多余金属盐溶液回流至第一储罐内,进而使上料管道内始终有金属盐溶液流入,第二储罐用于存储络合剂,第三储罐用于存储沉淀剂,第二储罐和第三储罐与反应釜连接。
7.如权利要求6所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备设备,其特征在于:所述稳流罐为一空心罐体,还在稳流罐内设置分隔板,分隔板将稳流罐内分割为稳流室和溢流室两个腔室,所述上料口和回流口分别与溢流室和稳流室连接,所述分隔板的高度高于上料口的高度,上料管道的入口与溢流室连通,补液管道的入口与稳流室连通,分隔板的顶部和侧壁与稳流罐的顶部和侧壁密封连接,底部与密封罐底部不接触,以形成连通通道。
8.如权利要求6所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备设备,其特征在于:还在回流口设置液位计,用于检测回流口的液位,以使回流口始终有液体回流。
9.如权利要求6所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备设备,其特征在于:还在回流管道外壁设置保温套管,所述保温套管内部循环流动恒温介质,以使回流管道保持恒定温度。
10.如权利要求6所述的锂离子正极材料镍钴锰氢氧化物制备设备,其特征在于:还包括调整罐,所述回流管道连接于稳流罐的回流口与调整罐之间,以将稳流罐内多余金属盐溶液回流至调整罐内,还在调整罐与补液管道之间设置循环管道,还在循环管道和补液管道上分别设置循环控制阀和补液控制阀,还在调整罐内部设置浓度浓度检监测计,用于实时监测调整罐内液体的金属离子的浓度。
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