[发明专利]一种胶粘剂专用碳五石油树脂及其制作方法有效
申请号: | 202011179172.1 | 申请日: | 2020-10-29 |
公开(公告)号: | CN112250795B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 宁媛媛;赵万臣;韩月辉;张向东;周洪柱;太成哲;杨玉梅;杜伯;栗涛;张健;凌霞 | 申请(专利权)人: | 大庆华科股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C09J157/02 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 荆晓红 |
地址: | 163316 黑龙江省大*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶粘剂 专用 石油 树脂 及其 制作方法 | ||
1.一种胶粘剂专用碳五石油树脂,其特征在于:其聚合组分及配比按重量百分比如下:原料A含量5-70%、原料B含量4%-35%、碳五烷烃馏分C含量15%-90%、复合三氯化铝阳离子催化剂加入量0.5~2.0wt%;
原料A富含双烯,包括:顺1、3-戊二烯14%-21%、反1,3-戊二烯21%-45%、1,4-戊二烯0.33%、1,2-丁二烯0.23%、1,3-丁二烯0.16%,异戊二烯≤2%、环戊二烯≤2%,顺反-2戊烯5.5%-10%,2-甲基-2-丁烯5%-12%,正戊烷3%-6%,环戊烷10%-14%,甲基戊烷0.1%-1%;
原料B中富含单烯,包括:反-2-戊烯6%-8.5%,顺-2-戊烯2%-3%,顺-2-丁烯0.11%,反-2-丁烯0.13%,3-甲基-1-丁烯1%-8%,1-戊烯1%-3%,2-甲基-1-丁烯5.0%-18.5%,2-甲基-2-丁烯28%-42%,环戊烯1%-2%,正戊烷25%-32%,异戊烷8%-13%;
所述复合三氯化铝阳离子催化剂以三氯化铝、链状液态烷烃和卤代烷复配而成;所述卤代烷为氯代烷或溴代烷;
其制备方法包括以下步骤:
1)、准备及配制原料:
a、按比例称取原料A和原料B、碳五烷烃馏分C;
b、制备复合三氯化铝阳离子催化剂;
2)、聚合反应:
以步骤1)得到的原料A和原料B组成共聚反应液,碳五烷烃馏分C为聚合溶剂,以复合三氯化铝阳离子催化剂进行催化聚合反应,采用密闭动态搅拌压力反应釜进行聚合反应得到聚合液,在25-85℃、0.01-0.45MPa下聚合0.5-6h;
3)、中和水洗:
聚合反应完成后将聚合液移入水洗釜进行中和水洗得到树脂聚合液,树脂聚合液经减压蒸馏和汽提后得到碳五石油树脂。
2.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂,其特征在于:碳五烷烃馏分C来自于树脂液抽余油,其成分及其含量为正戊烷29%-39%,环戊烷8.24%-23%,异戊烷10.8%-18%,环戊烯11%-14%,反-2-戊烯9%-10.9%,顺-2-戊烯4.78%-5.45%。
3.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂,其特征在于:所述链状液态烷烃包括戊烷及其异构体、己烷及其异构体、庚烷及其异构体;氯代烷包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂,其特征在于:原料A中双烯占聚合体系总含量0.5%~60.0%;原料B中单烯占聚合体系中总含量25.0%~58.0%;碳五烷烃馏分C与聚合原料A、B质量和之比为1:0.1~1:5;复合三氯化铝阳离子催化剂加入量为聚合原料总质量的0.5~2.0wt%。
5.根据权利要求1所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)、准备及配制原料:
a、按比例称取原料A和原料B、碳五烷烃馏分C;
b、制备复合三氯化铝阳离子催化剂;
2)、聚合反应:
以步骤1)得到的原料A和原料B组成共聚反应液,碳五烷烃馏分C为聚合溶剂,以复合三氯化铝阳离子催化剂进行催化聚合反应,采用密闭动态搅拌压力反应釜进行聚合反应得到聚合液,在25-85℃、0.01-0.45MPa下聚合0.5-6h;
3)、中和水洗:
聚合反应完成后将聚合液移入水洗釜进行中和水洗得到树脂聚合液,树脂聚合液经减压蒸馏和汽提后得到碳五石油树脂。
6.根据权利要求5所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述复合三氯化铝阳离子催化剂制备过程为:常温常压下将链状液态烷烃、AlCl3、氯代烷以质量比2:1:2混配于锥形瓶中,在磁力搅拌器作用下,搅拌至AlCl3粉末溶解,制得复合液体AlCl3催化剂。
7.根据权利要求5所述的一种胶粘剂专用碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:聚合反应条件为:25-85℃、0.01-0.45MPa下聚合0.5-6h;减压蒸馏和汽提时釜底温度160-260℃,操作压力
-0.075~-0.095MPa;步骤2)中原料A和原料B组成共聚反应液中C5烯烃含量35%-85%。
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